Photocatalytic Degradation of Textile dye Orange-122 Via Electrospray Mass Spectrometry

Abstract This work reports the study of the potential application of Zn/TiO2 catalysts, obtained by the sol-gel method, in processes of environmental decontamination through the reactions of photodegradation of textile dye, followed by electrospray mass spectrometry. The catalysts synthesis was performed according to a 2² factorial design with repetition at the central point. The characterization techniques used were: N2 adsorption measurements (BET method), scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray (MEV/EDS), X-ray diffraction and point of zero charge (PZC). The photocatalytic tests were performed in batch in the presence of sunlight, and to evaluate the degradation kinetics study, a rapid direct injection electrospray mass spectrometry (DI-ESI-MS) method has been developed. By the photocatalytic tests, the calcination temperature of 400 °C has shown the best results of discoloration for the reactive Orange-122 dye (99.76%) in a reaction time of 2h. The discoloration kinetics were a pseudo-first order, and a statistical analysis was performed to investigate the effects of the variables and to optimize the conditions of discoloration to the dye. After the reactional time of 2 h, an ion of m/z 441.5 was detected by ESI-MS, indicating that the photocatalytic process was effective for the degradation of the dye to secondary compounds.

Análise tridimensional de elementos finitos da distribuição de tensões em implantes inclinados: uma revisão de literatura / Three-dimensional finite element analysis of stress distribution in tilted implants: a review of literature

Implantes inclinados atualmente são utilizados como uma alternativa cirúrgica e protética. Por tanto, estudos in vitro demonstram que o seu uso aumenta a concentração de tensão no osso cortical peri-implantar e questionasse se esse fator pode levar ao insucesso da reabilitação oral estética. O objetivo do presente artigo foi avaliar a informação relacionada com a influência de forças funcionais sobre a biomecânica de implantes inclinados nas reabilitações orais implantossuportadas. No intuito de investigar essa hipótese, foi realizada uma revisão da literatura e busca de informações existentes em artigos científicos indexados ao PubMed, que avaliassem o efeito da distribuição das tensões na interface osso-implante de implantes inclinados, através do método de análise dos elementos finitos. Os resultados mostraram que o uso de implantes inclinados aumenta a concentração de tensões no osso cortical peri-implantar sob simulação de cargas parafuncionais. No entanto, análises in-vitro não podem prever de forma precisa o comportamento dos tecidos biológicos. Apesar dessa limitação dos estudos, pode-se concluir que elevados picos de tensões poderiam comprometer os limites de resistência do osso cortical, podendo levar a falhas do conjunto osso-implante. Todavia, quando associados a reabilitações de próteses múltiplas, os implantes inclinados mudam sua biomecânica, favorecendo a distribuição e redução das tensões e o aumento da estabilidade das reabilitações como um todo.

Tilted implants are currently used as a surgical and prosthetic's alternative. Therefore, in-vitro studies demonstrate that their use increases the stress concentration in the peri-implant cortical bone and it wonders whether this can lead to the failure of an aesthetic oral rehabilitation. The aim of this paper was to assess information related to the influence of functional forces on the biomechanics of tilted implants in implant oral rehabilitation. In order to investigate this hypothesis, a literature review was made in scientific articles indexed to PubMed, to assess the effect of the stress distribution in the bone-implant interface of tilted implants, through the analysis of the finite element method. The results showed that the use of tilted implants increases the concentration of stresses in the peri-implant cortical bone under the simulation of parafunctional loads. However, in-vitro tests may not accurately predict the behavior of biological tissues. Despite this limitation of the study, it can be concluded that high peaks of tension could compromise the strength limits of cortical bone, leading to failure of the bone-implant joint. However, when associated with multiple rehabilitations, the titled implants change their biomechanics, favoring the distribution and reduction of tension and the increase of the stability of restorations as a whole.

LC-MS characterization of valsartan degradation products and comparison with LC-PDA

abstract Valsartan was submitted to forced degradation under acid hydrolysis condition as prescribed by the ICH. Degraded sample aliquots were separated via HPLC using a Hypersil ODS (C18) column (250 x 4.6 mm i.d., 5 µm). Either photodiode array (PDA) detection or mass spectrometry (MS) full scan monitoring of HPLC runs were used. HPLC-PDA failed to indicate Valsartan degradation under forced acid degradation, showing an insignificant peak area variation and that Valsartan apparently remained pure. HPLC-MS using electrospray ionization (ESI) and total ionic current (TIC) monitoring did not reveal any peak variation either, but inspection of the ESI mass spectra showed the appearance of m/z 306 and m/z 352 ions for the same retention time as that of Valsartan (m/z 436). These ions were identified as being protonated molecules of two co-eluting degradation products formed by hydrolysis. These assignments were confirmed by ESI-MS/MS with direct infusion of the degraded samples. The results showed that the use of selective HPLC-MS is essential for monitoring Valsartan degradation. Efficient HPLC separation coupled to selective and structural diagnostic MS monitoring seems therefore mandatory for comprehensive drug degradation studies, particularly for new drugs and formulations, and for method development.

resumo Valsartana (VAL) foi submetida à degradação forçada em meio ácido conforme procedimento descrito no ICH. Os produtos de degradação (PDs) foram monitorados ao longo do tempo de degradação pela técnica de Cromatografia Líquida (LC) utilizando uma coluna Hypersil ODS (C18) (250 x 4,6 mm d.i., 5 µm). A detecção foi feita com dois detectores: espectrofotométrico (PDA) e espectrometria de massas (MS) por corrente iônica total. Ambas as técnicas falharam na identificação dos PDs obtidos ao longo do monitoramento, mostrando insignificantes variações na área do pico e permanecendo com pureza de pico ao longo de toda a eluição. Somente depois da avaliação por íon extraído (XIC), foi possível observar o aumento do íon m/z 306 e m/z 352 exatamente no mesmo tempo de retenção do íon molecular (m/z 436). Estes resultados mostram um caso simples e didático em que somente o uso de um método seletivo de LC-MS pode ser utilizado para monitorar produtos de degradação. Neste trabalho, é apresentado um caso real em que a separação por LC deve ser acoplada a métodos seletivos obtidos por MS, especialmente no estudo de PDs para novos fármacos, formulações e no desenvolvimento de métodos.

Estudo de bioequivalência entre duas formulações de topiramato comprimidos revestidos de 100 mg, em voluntários sadios após administração de dose única / Study of bioequivalence between two formulations of topiramate 100 mg coated tablets, in healthy volunteers after a single dose administration

O estudo foi realizado para comparar a biodisponibilidade/bioequivalência de duas formulações de topiramato 100 mg comprimidos revestidos (Aché Laboratórios Farmacêuticos S/A - formulação teste e Topamax® por Janssen Cilag Farmacêutica Ltda.) em 28 voluntários de ambos os sexos. O estudo foi realizado através de um desenho aberto, randomizado, cruzado em dois períodos com tempo de washout de 14 dias. As amostras de plasma de 23 dos 28 voluntários inicialmente incluídos foram obtidas ao longo de um intervalo de 120 horas. As concentrações de topiramato foram determinadas através de um equipamento LC-MS-MS, utilizando prednisona como padrão interno. A partir dos dados obtidos se calcularam os seguintes parâmetros farmacocinéticos: ASC0-t, ASC0-¥ e Cmax. A razão das médias geométricas de Topiramato/Topamax® 100 mg foi de 100,97% para ASC0-t, 101,38% para ASC0-¥ e 96,94% para Cmax; os intervalos de confiança de 90% foram de 107,02% - 107,40%, 104,45% - 110,42% e 90,98% - 103,29%, respectivamente. Uma vez que os intervalos de confiança de 90% para Cmax e ASC0-t estiveram dentro da faixa de 80% a 125% proposta pelo FDA e pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária do Brasil), conclui-se que comprimido revestido de topiramato 100 mg foi bioequivalente ao comprimido de Topamax® de 100 mg e, desta forma, o produto teste pode ser considerado intercambiável na prática médica...

Estudo de biodisponibilidade relativa entre duas formulações orais de cloridrato de ranitidina, em voluntários sadios após administração de dose única / Relative bioavailability study of two oral ranitidine hydrochloride formulations in healthy volunteers after a single dose administration

O estudo foi realizado para comparar a biodisponibilidade relativa de duas formulações orais de cloridrato de ranitidina, sendo a formulação teste cloridrato de ranitidina suspensão oral de 40 mg/ml (Aché Laboratórios Farmacêuticos S/A) e a formulação referência Antak® xarope de 150 mg/10 ml produzida por Glaxo Smith Kline Brasil Ltda. em 36 voluntários de ambos os sexos. O estudo foi realizado através de um desenho aberto, randomizado, cruzado em dois períodos com tempo de washout de quatro dias. As amostras de plasma de 34 dos 36 voluntários inicialmente incluídos foram obtidas ao longo de um intervalo de 12 horas. As concentrações de ranitidina foram determinadas através de um equipamento LC-MS-MS, utilizando cimetidina como padrão interno. A partir dos dados obtidos, calcularam-se os seguintes parâmetros farmacocinéticos: ASC0-t , ASC0-¥ e Cmax. A razão das médias geométricas de Ranitidina/Antak® foi de 99,75% para ASC0-t, 100,24% para ASC0-¥ e 98,87% para Cmax; os intervalos de confiança de 90% foram de 93,91%-105,95%, 94,47%-106,37% e 88,79%-110,09%, respectivamente. Uma vez que os intervalos de confiança de 90% para Cmax, e ASC0-t estiveram dentro da faixa de 80% a 125% proposta pelo FDA e pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária do Brasil), conclui-se que a solução oral de cloridrato de ranitidina 40 mg/ml foi bioequivalente a de Antak® 150 mg/10 ml e, dessa forma, o produto teste pode ser considerado intercambiável na prática médica...

Estudo de bioequivalência entre duas formulações de rivastigmina cápsulas de 6 mg, em voluntários sadios após administração de dose única / Study of bioequivalence between two formulations of rivastigmine 6 mg capsules, in healthy volunteers after a single dose administration

O estudo foi realizado para comparar a biodisponibilidade/bioequivalência de duas formulações de rivastigmina 6 mg cápsulas (Aché Laboratórios Farmacêuticos S/A, formulação teste, e Exelon® por Novartis Biociências S/A - formulação referência, Brasil) em 56 voluntários de ambos os sexos. O estudo foi realizado através de um desenho aberto, randomizado, cruzado em dois períodos com tempo de washout de 7 dias. As amostras de plasma de 46 dos 56 voluntários inicialmente incluídos foram obtidas ao longo de um intervalo de 12 horas. As concentrações de rivastigmina foram determinadas através de um equipamento LC-MS-MS, utilizando zolpidem como padrão interno. A partir dos dados obtidos calcularam-se os seguintes parâmetros farmacocinéticos: ASC0-t , ASC0-¥ e Cmax. A razão das médias geométricas de Rivastigmina/Exelon® 6 mg foi de 100,97% para ASC0-t, 101,38% para ASC0-¥ e 89,01% para Cmax; os intervalos de confiança de 90% foram de 93,20% - 109,39%, 93,65% - 109,75% e 81,10% - 97,70%, respectivamente. Uma vez que os intervalos de confiança de 90% para Cmax e ASC0-t estiveram dentro da faixa de 80% - 125% proposta pelo FDA e pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária do Brasil), conclui-se que a cápsula de rivastigmina 6 mg foi bioequivalente ao comprimido de Exelon® de 6 mg e, dessa forma, o produto teste pode ser considerado intercambiável na prática médica.

Estudo de bioequivalência entre duas formulações de dicloridrato de pramipexol comprimido de 0,25 mg, em voluntários sadios após administração de dose única / Bioequivalence study between two formulations of pramipexole dihydrochloride 0,25 mg tablets in health volunteers after single dose administration

O estudo foi realizado para comparar a biodisponibilidade/bioequivalência de duas formulações de dicloridrato de pramipexol 0,25 mg comprimidos (Aché Laboratórios Farmacêuticos S/A (formulação teste)) e Sifrolâ (Boehringer Ingelheim do Brasil Química e Farmacêutica Ltda. (formulação referência)) em 24 voluntários de ambos os sexos. O estudo foi realizado através de um desenho aberto, randomizado, cruzado em dois períodos com tempo de washout de 14 dias. As amostras de plasma foram obtidas ao longo de um intervalo de 36 horas. As concentrações de dicloridrato de pramipexol foram determinadas através de um equipamento LC-MS-MS, utilizando pramipexol D5 como padrão interno. A partir dos dados obtidos se calcularam os seguintes parâmetros farmacocinéticos: ASC0-t , ASC0-¥ e Cmax. A média geométrica de pramipexol/Sifrolâ 0,25 mg foi de 98,17% para ASC0-t, 96,99% para ASC0-¥ e 96,62% para Cmax; os intervalos de confiança de 90% foram de 93,73 - 102,82%, 93,51% - 100,60% e 89,99 - 103,74%, respectivamente. Uma vez que os intervalos de confiança de 90% para Cmax, e ASC0-t estiveram dentro da faixa de 80% - 125% proposta pelo FDA e pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária do Brasil), conclui-se que o comprimido de dicloridrato de pramipexol 0,25 mg foi bioequivalente ao comprimido de Sifrolâ de 0,25 mg e, desta forma, o produto teste pode ser considerado intercambiável na prática médica.

Estudo de bioequivalência entre duas formulações de bissulfato de clopidogrel comprimido revestido de 75 mg, em voluntários sadios após administração de dose única / Study of bioequivalence between two formulations of clopidrogel tablets (75mg) in healthy volunteers

O estudo foi realizado para comparar a biodisponibilidade/bioequivalência de duas formulações de clopidogrel 75 mg comprimidos revestidos (Aché Laboratórios Farmacêuticos S/A - formulação teste e (Plavix®) por Sanofi-Aventis Farmacêutica Ltda. - formulação referência, Brasil) em 48 voluntários de ambos os sexos. O estudo foi realizado através de um desenho aberto, randomizado, cruzado em dois períodos com tempo de washout de uma semana. As amostras de plasma foram obtidas ao longo de um intervalo de 48 horas. As concentrações do metabólito ativo do clopidogrel, ácido carboxílico SR26334 foram determinadas através de um equipamento LC-MS-MS, utilizando enalapril como padrão interno. A partir dos dados obtidos se calcularam os seguintes parâmetros farmacocinéticos: ASC0-t, ASC0-¥ e Cmax. A média geométrica de clopidogrel/Plavix® 75 mg foi de 96,71% para ASC0-t, 96.64% para ASC0-¥ e 98,29% para Cmax; os intervalos de confiança de 90% foram de 93,42 - 100,12%, 93,48% - 99,90% e 91,02 - 106,15%, respectivamente. Uma vez que os intervalos de confiança de 90% para Cmax e ASC0-t estiveram dentro da faixa de 80%-125% proposta pelo FDA e pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária do Brasil), conclui-se que o comprimido de clopidogrel de 75 mg foi bioequivalente ao comprimido de Plavix® de 75 mg e, dessa forma, o produto teste pode ser considerado intercambiável na prática médica.

Cinco anos de acompanhamento de reconstrução de maxila com enxertos homógenos frescos congelados / A five-year follow-up of maxillary reconstruction with fresh frozen allogeneic bone graft: a case report

O presente trabalho tem por objetivo descrever o acompanhamento clínico e radiográfico, durante cinco anos, de um caso de reabilitação da região maxilar em que se utilizou enxerto homógeno fresco congelado proveniente de um banco de ossos. A reabilitação deu-se por meio de levantamento do seio maxilar bilateral e aumento da espessura do rebordo alveolar, o que possibilitou a instalação de implantes osseointegráveis e suas respectivas próteses. Observados os limites deste estudo de caso, concluiu-se que o enxerto homógeno é uma alternativa viável, segura e pouco traumática para o aumento ósseo com finalidade reabilitadora.

The aim of this paper is to report a clinical and radiograph five-year follow-up where a frozen, homogenous bone bank graft was used for reconstruction of a compromised maxillary arch. For this, bilateral sinus lifting was performed, with further increase of alveolar bone thickness, which provided an adequate site for dental implants and their respective prostheses. Within the limits of this case study, it was concluded that the allogeneic bone graft is a possible, secure, and non-traumatic alternative when used to increase the bone volume for further patient rehabilitation.

Acquisition and manipulation of computed tomography images of the maxillofacial region for biomedical prototyping / Aquisição e manipulação de imagens por tomografia computadorizada da região maxilofacial visando à obtenção de protótipos biomédicos

O processo de construção de protótipos biomédicos surgiu da união das tecnologias de prototipagem rápida e do diagnóstico por imagens. No entanto, este processo é complexo, em função da necessária interação entre as ciências biomédicas e a engenharia. Para que bons resultados sejam obtidos, especial atenção deve ser dispensada à aquisição das imagens por tomografia computadorizada e à manipulação dessas imagens em softwares específicos. Este artigo apresenta a experiência multidisciplinar de um grupo de pesquisadores com a aquisição e a manipulação de imagens por tomografia computadorizada do complexo maxilofacial, visando à construção de protótipos biomédicos com finalidade cirúrgica.

Biomedical prototyping has resulted from a merger of rapid prototyping and imaging diagnosis technologies. However, this process is complex, considering the necessity of interaction between biomedical sciences and engineering. Good results are highly dependent on the acquisition of computed tomography images and their subsequent manipulation by means of specific softwares. The present study describes the experience of a multidisciplinary group of researchers in the acquisition and manipulation of computed tomography images of the maxillofacial region aiming at biomedical prototyping for surgical purposes.

Análise da densidade óssea em região parassinfisária de mandíbulas humanas: comparação entre níveis de cinza em radiografias digitais (Sistema Digora) e unidades hounsfield / Density analisisys in parasinphyseal region of dry human mandidibles: Compararison between digital radiographs (Digora System) and hounsfield units

Os objetivos deste estudo foram: comparar a densidade óssea obtida em Unidades Hounsfield (HU) com a densidade óptica radiográfica obtida em radiografias periapicais de região parassinfisária de mandíbulas, bem como comparar a densidade óssea em HU entre mandíbulas dentadas e edëntulas. Quinze manbíbulas secas foram escaneadas, e a densidade (em HU) da região parassinfisíaria foi mensuradas nas proporções medular e cortical do tecido ósseo. A densidade em HU foi então comparada com a densidade óptica radiográfica das mesmas áreas, obtidas em imagens periapicais digitais (Sistema Digora). Houve correlação estatisticamente significativa e com relação direta entre as variáveis na comparação da densidade óptica e a densidade em HU de cordial + medular (p=0.01), de medular (p=0.01) e de cotical lingual (p=0.05). Não houve correlação estatisticamente significativas em cortical vestibular (p=0.030). Não foram encontradas diferenças estatisticamente significativas comparando os valores de densidade (em HU) obtidos nos lados direito e esquerdo das mandíbulas. Na comparação das mandíbulas dentadas e edêntula, foram encontrados valores de densidade superior em cortical vestibular mandíbulas dentadas, estatisticamente significativos (p=0.04)

A prevençäo e o diagnóstico de tétano: Uma responsabilidade do dentista? / Tetanus Prevention and diagnosis

O tétano é uma doença que mata cerca de mil pessoas por ano no Brasil. A maioria dos casos de tétano tem origem acidental por algum objeto que produza uma lesäo por meio da qual ocorrerá a penetraçäo do Clostridium tetani. Na Odontologia, a alta prevalência de traumas dento-alveolares associada às laceraçöes dos tecidos moles adjacentes pode propiciar uma porta de entrada para os microrganismos. O primeiro sintoma que o paciente apresenta é o trismo. Devido a este quadro clínico o cirurgiäo dentista tende a ser o primeiro profissional a ser procurado no momento inicial da doença. Desta forma, visando um maior esclarecimento sobre o assunto, este artigo tem como objetivo abordar, de forma sucinta, alguns aspectos básicos sobre a vacinaçäo e o diagnóstico do tétano

As tecnologias CAD-CAM em cirurgia e traumatologia bucomaxilofacial / The CAD-CAM technologies in bucomaxillofacial surgery and traumatology

O tratamento de pacientes portadores de deformidades faciais é um desafio à equipe cirúrgica pela sua alta complexidade. Considerando o recente desenvolvimento das tecnologias de prototipagem rápida e do diagnóstico por imagens, foi avaliado o processo de fabricação de biomodelos associando estas duas tecnologias. Para isto foram obtidos exames por tomografia computadorizada de seis pacientes portadores de deformidades faciais e estas imagens foram manipuladas em um software CAD-CAM biomédico (Analyze, Mayo Fundation). Baseado no arquivo CAD foram confeccionados seis biomodelos pela tecnologia da sinterização seletiva a laser e dois biomodelos de estereolitografia. Estes modelos foram utilizados no diagnóstico, no planejamento e no tratamento destes pacientes. Com a metodologia empregada, foi observado que o processo de fabricação destes modelos é viável, porém complexo, exigindo a interação das ciências biomédicas com a Informática e a Engenharia. Os biomodelos não são úteis no tratamento de deformidades faciais simples, onde técnicas cirúrgicas padronizadas obtêm bons resultados. Nos casos em que procedimentos cirúrgicos complexos e personalizados são necessários, os biomodelos facilitam a cirurgia, melhoram os resultados, diminuem os riscos, as complicações e o tempo cirúrgico. Nos caso em que existe uma anatomia contralateral normal, esta pode ser usada como referência para reconstrução do lado afetado. Novos estudos são necessários para avaliar a obtenção das imagens médicas; os softwares utilizados na manipulação destas imagens; a utilização dos biomodelos em procedimentos cirúrgicos específicos em vista do seu potencial de redução de custos para o sistema nacional de saúde.