Occurrence of aflatoxin M1 in bovine milk samples consumed in different regions of Brazil / Ocorrência de aflatoxina M1 em amostras de leite bovino consumido em diferentes regiões do Brasil

Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regions of Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1 extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector. The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105 (84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk, respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected in one sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively. None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficas do Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1 foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL). Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluido e em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105 (84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó, respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em uma amostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maiores níveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg), respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira em vigor para AFM1.

Occurrence of aflatoxin M1 in bovine milk samples consumed in different regions of Brazil / Ocorrência de aflatoxina M1 em amostras de leite bovinoconsumido em diferentes regiões do Brasil

Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regionsof Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector.The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105(84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk,respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected inone sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively.None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficasdo Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquidade alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL).Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluidoe em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105(84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó,respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em umaamostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maioresníveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg),respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira emvigor para AFM1.

Aflatoxinas em amendoim: melhoria da qualidade e programas de controle / Aflatoxins in peanut: quality improvement and control programs

Trezentas amostras de amendoim e de derivados de amendoim colhidas no Estado de São Paulo pela Vigilância Sanitária em 2000, 2002 e 2009 foram analisadas para a determinação de aflatoxinas, em cumprimento ao programa de monitoramento da Secretaria de Estado da Saúde. Das 56 amostras coletadas em 2000, 25 apresentaram valores de aflatoxinas acima da legislação em vigor, cujas concentrações variaram de 18 μg/kg a 1947 μg/kg. Das 73 e 171 amostras coletadas em 2002 e 2009, sete e três amostras apresentaram valores acima da legislação em vigor, em que as concentrações variaram, respectivamente, de 4,4 μg/kg a 648μg/kg e de 0,03 μg/kg a 71 μg/kg. Houve decréscimo nos teores de contaminação, embora ainda com valores elevados de aflatoxinas. Esse fato pode ser atribuído a ações do governo juntamente com a iniciativa privada e produtores para melhorar a qualidade do amendoim. Por ser recorrente, a contaminação com aflatoxinas muitas vezes é inevitável. Desta forma, os programas de monitoramento constituem uma ferramenta importante para manter os valores de aflatoxinas nos limites da legislação em vigor, para diminuir o risco à saúde humana e do animal a essa micotoxina.

Three hundred samples of peanut and peanut products were collected from the state of São Paulo by PublicHealth Surveillance in 2000, 2002 and 2009. The occurrence of aflatoxins was analyzed in these samples,in conformity of the monitoring program regulation of the São Paulo State Health Department. Of 56samples collected in 2000, 25 were contaminated with value above the legal limit for aflatoxin contentsranging from 18μg/kg to 1947 μg/kg. Of 73 and 171 samples collected in 2002 and 2009, seven and threesamples were contaminated with levels above the established limit for aflatoxins, ranging from 4.4 μg/kgto 648 μg/kg, and 0.03 μg/kg to 71μg/kg, respectively. Decrease in the aflatoxin contamination levels werefound, although its values were still high. This fact should be attributed to the government actions and ajoint effort with the private sectors and peanut producers, in order to improve the quality of these products.Aflatoxins are recurrent, sometimes unavoidable contaminants of peanuts. For this reason, monitoringprograms constitute an important tool for keeping the aflatoxin levels under the regulatory limits, fordecreasing the human and animal health risk to this mycotoxin.Key words. Aflatoxins, peanut, monitoring programs.

Ácido fólico e fortificação de alimentos: [revisão] / Folic acid and food enrichment: [review]

Folato é o termo genérico utilizado para os compostos que apresentam atividade vitamínica similar a doácido pteroilglutâmico e é usado para descrever as formas da vitamina que ocorrem naturalmente nosalimentos, enquanto que o termo ácido fólico representa a forma sintética encontrada em suplementomedicamentoso e em alimento enriquecido. O folato está diretamente relacionado com a prevenção dedefeitos do tubo neural, além da prevenção de outras doenças como problemas cardiovasculares, doençade Alzheimer, alguns tipos de cânceres, entre outras. No Brasil, o Ministério da Saúde determinou quea partir de junho de 2004, todas as farinhas de trigo e de milho fabricadas no país ou importadas devemser enriquecidas com ferro e ácido fólico. A presente revisão faz uma abordagem geral sobre o ácidofólico e folatos, em que é feita a discussão sobre as características físico-químicas, biodisponibilidade,funções bioquímicas, fontes, uso na fortificação de alimentos e metodologia analítica para suaquantificação em alimentos.

Folates are the generic term used to designate the class of compounds having a chemical structure and nutritional activity similar to that of folic acid (pteroyl-L-glutamic acid), while folic acid is a synthetic fully oxidized folic acid (FA) form added into foodstuffs and pharmaceutical preparations. Folate deficiency is a well-known risk factor for causing neural tube disorders, cardiovascular diseases, Alzheimer disease, some types of cancer, among others diseases. In Brazil, since June 2004 the Agency for Public Health Surveillance (ANVISA) has established the mandatory enrichment of wheat and corn flours with FA and iron. The present review describes some general approaches on folic acid and folates, including physical-chemical characteristics, bioavailability, biochemistry functions, sources, food fortification, and analytical methodology for performing their quantification in food.

Ochratoxin A in brazilian instant coffee

The aim of this study was to determine the ochratoxin A (OTA) contamination of instant coffee samples collected in the market of the city of São Paulo, Brazil from August to December, 2004. The EN 14133/2003 method, originally developed to quantify OTA in wine, grape juice and beer samples, was evaluated and approved for analyzing OTA in instant coffee samples. OTA was isolated in an immunoaffinity column and quantified by HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.16 and 0.52 ng/g, respectively. The recoveries from spiked samples were 92.6 ± 1.7, 83.7 ± 0.8, and 91.0 ± 1.2 percent at levels of 3.0, 5.0, and 8.0 ng/g, respectively. Of a total of 82 samples analised, 81 (98.8 percent) contained OTA at levels ranging from 0.17 to 6.29 ng/g. The high frequency of OTA occurrence in the instant coffee samples demonstrates the importance of an effective control of this product by governmental authorities and industries. The rapid methodology for OTA analysis in instant coffee used in this study was defined and validated, permitting it´s use for quality control of this product.

O objetivo do presente estudo foi determinar a contaminação por OTA em amostras de café solúvel comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil no período de agosto a dezembro de 2004. O método EN 14133/2003, originalmente desenvolvido para quantificar OTA em amostras de vinho, suco de uva e cerveja, foi avaliado e aprovado para análise de OTA em amostras de café solúvel. OTA foi isolada em coluna de imunoafinidade e quantificada por CLAE com detecção em fluorescência. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,16 e 0,52 ng/g, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação foram de 92,6 por cento (3 ng/g), 83,7 por cento (5 ng/g) e 91,0 por cento (8 ng/g), com coeficientes de variação de 1,7 (3 ng/g), 0,8 (5 ng/g) e 1,2 (8 ng/g). A análise das 82 amostras de café solúvel revelou a presença de ocratoxina A em 81 amostras (98,8 por cento), com concentrações variando de 0,17 a 6,29 ng/g. A elevada ocorrência de OTA nas amostras analisadas indica a importância de um controle efetivo desse produto por parte das autoridades governamentais e das indústrias alimentícias. A metodologia rápida utilizada nesse estudo para análise de OTA em amostras de café solúvel foi definida e validada, podendo ser utilizada no controle de qualidade deste produto.

Ochratoxin A in wines and grape juices commercialized in the city of São Paulo, Brazil

During the summer of 2005, a total of 101 samples of wines and grape juices purchased from supermarkets and retail stores in São Paulo city were analysed for the presence of Ochratoxin A (OTA). OTA was evaluated in 29 red wines and 38 grape juices produced in Brazil and in 34 imported red wines (from Argentina, Chile, Uruguay, France, Italy, Portugal, Spain and South Africa). OTA was extracted in an immunoaffinity column and detected by HPLC with fluorescence detection, according to EN 14133/2003. The detection and quantification limits established were 0.01 and 0.03 ng/mL, respectively. The recoveries for wine samples were 94.1, 82.5, 86.1 percent and the relative standard deviation were 6.10, 1.03, 4.11 percent at levels of 0.03, 2.0, 5.0 ng/mL, respectively. For grape juice, the recovery was 86.2 percent and the RSD was 2.01 percent at a level of 0.4 ng/mL. OTA contamination was found in nine of the 29 Brazilian red wines with levels ranging from 0.10 to 1.33 ng/mL and in 18 of the 34 imported red wines with levels ranging from 0.03 to 0.32 ng/mL. OTA was not detected in any of the grape juice samples analysed. Although the results from the wine samples analysed for the presence of OTA were below to the limits established by EC 123/2005 (2.0 ng/mL), low and continuous exposure to this mycotoxin could be a risk to human health.

Durante o verão de 2005, um total de 101 amostras de vinho tinto e suco de uva, compradas em supermercados e lojas especializadas na cidade de São Paulo, foram analisadas para a presença de Ocratoxina A (OTA). OTA foi pesquisada em 29 amostras de vinho tinto e 38 de suco de uva produzidos no Brasil e em 34 amostras importadas de vinho tinto (provenientes da Argentina, Chile, Uruguai, França, Itália, Portugal, Espanha e Africa do Sul). OTA foi extraída em coluna de imunoafinidade e detectada por CLAE com detector de fluorescência, de acordo com EN 14133/2003. Os limites de detecção e quantificação estabelecidos foram 0,01 e 0,03 ng/mL, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação das amostras de vinho tinto foram de 94,1; 82,5; 86,1 por cento com coeficientes de variação de 6,10; 1,03; 4,11 por cento para os níveis de 0,03; 2,0; 5,0 ng/mL, respectivamente. Para suco de uva, o percentual médio de recuperação foi de 86,2 por cento, com coeficiente de variação de 2.01 por cento para o nível 0.4 ng/mL. Os resultados de análise demonstraram uma contaminação por OTA em 9 das 29 amostras de vinho tinto provenientes do Brasil, com níveis de contaminação variando de 0,10 a 1,33 ng/mL e em 18 de 34 amostras de vinho tinto importado, com níveis variando de 0,03 a 0,32 ng/mL. OTA não foi detectada em nenhuma amostra de suco de uva analisada. Embora os resultados das amostras de vinho analisadas para a presença de OTA estejam inferiores aos limites máximos estabelecidos pela Comunidade Européia - EC 123/2005 (2,0 ng/mL), uma exposição pequena e contínua por essa micotoxina pode trazer um sério risco à saúde humana.

Aflatoxin M1 in milk by immunoaffinity column cleanup with TLC/HPLC determination

No período de 2002 e 2003, cento e sete amostras de leite cru, pasteurizado e UHT (ultrahigh treated temperature) comercializadas nas cidades de São Paulo e Marília (SP) foram analisadas para determinar Aflatoxina M1 (AFM1). A aflatoxina M1 foi detectada em 79 (73,8 por cento) amostras, variando de 0,02 0,26 mg/L. As amostras foram analisadas utilizando coluna de imunoafinidade para limpeza e cromatografia em camada delgada para determinação da AFM1. Para a otimização do método, os parâmetros avaliados foram: recuperação, repetitividade, limite de detecção e limite de quantificação. Baseado em adição de padrão nas amostras, os valores das recuperações variaram de 85,83 por cento e 73,86 por cento em níveis de 0,01-0,5 mg/L, respectivamente, e o desvio padrão relativo para repetitividade variou de 7,73-2,08 po cento. O limite de quantificação foi de 0,02 mg/L. Os resultados das amostras analisadas por este método tiveram boa correlação quando comparadas com a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Concluindo, a utilização de coluna de imunoafinidade fornece excelentes resultados na recuperação, sensibilidade e apresenta fácil operacionalidade. Apesar da alta incidência de aflatoxina M1 em amostras em ambas as cidades, o nível de contaminação pode não ser considerado um sério problema de saúde pública, de acordo com a legislação brasileira.

Microcistinas em água de hemodiálise de clínicas do estado de São Paulo / Microcystins in water samples from hemodialysis clinics of São Paulo/Brazil

As cianobactérias (algas azuis) são organismos procariontes fotossintéticos originários do pré-cambriano que se adaptaram a vários habitats, desde nascentes termais até solos úmidos, sendo que em água doce sob determinadas condições ambientais, tais como alta luminosidade, alta temperatura e alta concentração de nutrientes, poderão surgir abundantemente formando florações(blooms). As cianobactérias produzem vários tipos de toxinas, sendo a microcistina (MC) uma das mais relevantes devido a sua toxicidade. Microcistinas são heptapeptídeos compostos por cinco aminoácidos constantes e dois variantes. São conhecidos mais de 60 tipos de microcistinas. Estudos indicam que uma das formas, a MC-LR (leucina, arginina), atua inibindo enzimas intracelulares (fosfatases), causando alteração na estrutura celular e que, doses sub-letais desta hepatotoxina, estão associadas ao desenvolvimento de câncer. O objetivo deste trabalho foi determinar a concentração de microcistinas em 177 amostras de água de hemodiálise coletadas em clínicas de hemodiálise do Estado de São Paulo, no período de abril de 2002 a março de 2003. As análises das 177 amostras de água utilizando ensaio imunoenzimático (ELISA) não detectaram a presença de microcistinas. Embora não tenham sido detectadas microcistinas nas amostras analisadas, é de extrema importância a continuidade do monitoramento desta ficotoxina devido a gravidade das intoxicações humanas causadas pelas cianotoxinas

Otimização da determinação da aflatoxina M1 em leite, utilizando coluna de imunoafinidade e cromatografia em camada delgada / Performance of determination for Aflatoxin M1 in milk by immunoaffinity column and thin layer chromatography

Um método utilizando coluna de imunoafinidade para limpeza e cromatografia em camada delgada, foi otimizado em nosso laboratório para determinar Aflatoxina M1 em baixas concentrações no leite.Para a otimização do método,os parâmetros avaliados foram: recuperação, repetividade,limite de detecção e limite de quantificação. Baseado em adição de padrão nas amostras, os valores das recuperações variaram de 85,83 e 73,86% em níveis de 0,01-0,5 mg/L, respectivamente, e o desvio padrão relativo para repetividade variou de 7,73-2,08%. O limite de quantificação estabelecido neste método foi de 0,02 mg/L.Os resultados das amostras analisadas por este método tiveram boa correlação quando comparadas com a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Adicionalmente, o método AOAC também foi otimizado, resultando em um limite de detecção e quantificação de 0,2 e 0,3 mg/L, respectivamente, indicando baixa sensibilidade desse método. A utilização de coluna de imunoafinidade forneceu excelentes resultados na recuperação, sensibilidade e fácil operacionalidade

Otimização da determinação de aflatoxina M1 em leite por coluna de imunoafinidade, cromatografia em camada delgada e sua ocorrência / Performance of determination for aflatoxin M1 in milk by immunoafinity column and thin layer chromatography

Um método utilizando coluna de imunoafinidade para limpeza e cromatografia em camada delgada, foi otimizado em nosso laboratório para determinar Aflatoxina M1 em baixas concentrações no leite. Para a otimização do método, os parâmetros avaliados foram: recuperação, repetividade, limite de detecção e limite de quantificação. Baseado em adição de padrão nas amostras, os valores das recuperações variaram de 85,83% e 73,86% em níveis de 0,01-0,5 mg/L, respectivamente, e o desvio padrão relativo para repetitividade variou de 7,73-2,08%. O limite de quantificação foi de 0,02 mg/L. Cento e sete amostras de leite pasteurizado, UHT e crú, comercializados nas cidades de Marília e São Paulo foram analisadas utilizando este método. A aflatoxina M1, foi detectada em 79 (73,8%) amostras, variando de 0,02-0,2mg/L. Os resultados das amostras analisadas por este método tiveram boa correlação quando comparadas com a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Adicionalmente, o método AOAC (1975) também foi otimizado, resultando em um limite de detecção e quantificação de 0,2 e 0,3 mg/L, respectivamente. Em 36 amostras de leite pasteurizado analisadas, foi detectada aflatoxina em 1(2,7%) amostra, indicando baixa sensibilidade desse método. Concluindo, a utilização de coluna de imunoafinidade fornece resultados na recuperação, sensibilidade e apresenta fácil operacionalidade. Apesar da alta incidência de aflatoxina M1, em amostras em ambas as cidades, o nível de contaminação pode não ser considerado um sério problema de saúde pública, de acordo com a legislação brasileira.

Ocorrência de aflatoxinas em amendoim e produtos de amendoim comercializados na região de Marília-SP, Brasil no período de 1999-2001 / Occurrence of Aflatoxins in peanut and peanut products commercialized in the region of Marília -SP, Brazil in the period of 1999-2001

Oitenta e sete amostras de amendoim e produtos derivados de amendoim comercializados na região de Marília/SP - Brasil no período de 1999 a 2001 foram analisadas para identificar e quantificar aflatoxinas B1 e G1, determinadas através de cromatografia em camada delgada, de acordo com o método descrito por Soares e Rodriguez-Amaya. As aflatoxinas foram encontradas em 56 (64,4 por cento) amostras e 34 (39,1 por cento) excederam os limites da legislação brasileira em vigor neste período, que para a somatória de AFB1 e AFG1, era de 30 ug/kg. As concentrações de aflatoxinas nas amostras variaram de 3 a 1659 ug/kg, com a média de 306 ug/kg. Em 31 amostas (35,6 por cento) não foram detectadas aflatoxinas e o 90 th percetil foi de 601 ug/kg. Dados de temperatura e pluviosidade neste mesmo período indicaram que a contaminação em altos níveis, coincidiram com temperaturas e pluviosidade elevadas e, possivelmente pode ter sido a causa dos altos teores de aflatoxinas encontrados. Este estudo indicou que a contaminação por aflatoxinas existe, possivelmente devido às condições de temperatura e umidade prevalecentes na região de Marília que são favoráveis ao crescimento de fungos. A implantação de boas práticas agrícolas e uma avaliação contínua e sistemática é o melhor caminho para prevenir e controlar a infestação de produtos agrícolas por fungos toxigênicos

Controle de qualidade interlaboratorial dos métodos utilizados em bioquímica clínica, na rede do Instituto Adolfo Lutz / An interlaboratotial quality control of the utilized methods in clinical biochemistry, in the Adolfo Lutz Institute branch

Este trabalho propöe a utilizaçäo de um "pool" de soro controle normal (SCN) e de um alterado (SCA) preparado pela adiçäo de quantidades de substâncias químicas a serem analisadas. A concentraçäo dos constituintes a cada "pool" foi estabelecida pela mensuraçäo em diferentes laboratórios clínicos.Estes "pools" foram usados como um sistema controle para o estudo da precisäo e exatidäo, servindo para indicar a presença de erros, podendo alertar os analistas para falhas existentes na metodologia e aparelhagem