Avaliação da qualidade interna de ovos de consumo pela pesquisa do teor de aminas bioativas / Evaluation of the internal quality of commercial eggs by searching of the bioactive levels

Com o objetivo de avaliar a qualidade dos ovos de consumo pela pesquisa dos níveis de aminas bioativas, foram coletados, pelos serviços de inspeção oficiais, 224 amostras de ovos provenientes de cinco regiões distintas do estado de Minas Gerais, durante o período de um ano. As aminas biogênicas (putrescina, cadaverina, feniletilamina, histamina e tiramina) e as poliaminas (espermidina e espermina) foram pesquisadas por cromatografia líquida de alta eficiência e detecção ultravioleta (CLAE/UV) após derivação pré-coluna com cloreto de dansila. Os resultados demonstraram que a putrescina estava presente, em baixas concentrações, em todas as amostras de gema e de albúmen. As demais aminas também foram detectadas, porém em menor frequência, e a espermina somente foi encontrada em uma amostra de albúmen. Foi concluído que os ovos de consumo produzidos no estado de Minas Gerais não são uma fonte considerável de poliaminas, importantes para o crescimento e a proliferação celular, e os baixos teores de aminas biogênicas, formadas pela descarboxilação de aminoácidos por enzimas bacterianas, não representam riscos à saúde do consumidor, o que indica que o ovo apresenta boa qualidade, tomando por base o critério de aminas bioativas.

In order to evaluate the quality of commercial eggs by searching the bioactive amine levels, 224 samples of eggs from the five regions of Minas Gerais State were collected during one year by the official inspection service. The biogenic amines (putrescine, cadaverine, phenylethylamine, histamine and tyramine) and the polyamines (spermidine and spermine) were determined by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC/UV) and pre-column derivatization with dansyl chloride. The results demonstrated the presence of putrescine in all samples of yolk and albumen, but in low concentrations. The other amines were also detected, however, with a lower frequency, and spermine was found only in one sample of albumen. It was concluded that the commercial eggs produced in Minas Gerais State are not a considerable source of polyamines, important for growth and cell proliferation; and low levels of biogenic amine, formed by decarboxylation of amino acids by bacterial enzymes, do not represent risks to consumer health, indicating that it has good quality, based on the bioactive amine criterion.

Aminas bioativas e qualidade da carne de frangos de corte / Bioactive amines and meat quality of broiler chickens

Com o objetivo de avaliar a qualidade da carne de frangos de corte mediante pesquisa dos níveis de aminas bioativas, foram coletadas, pelos serviços de inspeção oficiais, 160 amostras de carcaças provenientes de cinco regiões distintas do estado de Minas Gerais, durante o período de um ano. As poliaminas (espermidina e espermina) e as aminas biogênicas (putrescina, cadaverina, histamina, tiramina) foram pesquisadas por cromatografia líquida de alta eficiência e detecção ultravioleta (CLAE/UV). Os resultados encontrados demonstraram a presença das poliaminas, espermidina e espermina, em todas as amostras, em concentrações médias de 3,56mg/100g e 5,72mg/100g, respectivamente. Em todas as amostras foram detectadas, em concentrações muito baixas, as aminas putrescina, cadaverina, histamina e tiramina. Foi concluído que a carne de frangos de corte produzida no estado de Minas Gerais é uma fonte de poliaminas, importantes para o crescimento e a proliferação celular, e que os baixos teores de aminas biogênicas encontrados não representam riscos à saúde do consumidor, indicando que esse tipo de carne apresenta boa qualidade, tomando por base o critério de aminas bioativas.

In order to evaluate the meat quality of broiler chickens by searching the bioactive amines level, 160 samples of carcass from the five regions of the Minas Gerais State, were collected during one year by the official inspection service. The poliamines (spermidine and spermine) and the biogenic amines (putrescine, cadaverine, histamine and tyramine) were determined by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC/UV). The results demonstrated the presence of polyamines spermidine and spermine in all samples, at mean concentrations of 3.56mg/100g and 5.72mg/100g, respectively. The biogenic amines putrescine, cadaverine, histamine and tyramine were also found, but in low concentrations. It was concluded that the chicken broiler meat produced in Minas Gerais state is a source of polyamines, important for growth and cell proliferation; and that the biogenic amine levels found were low, and do not represent risks to consumer health, indicating that it has good quality, based on the criterion of bioactive amine.

Determinação simultânea de Rifampicina, Isoniazida, Pirazinamida e Etambutol em comprimidos com doses fixas combinadas / Method for simultaneously determining the Rifampin, Isoniazid, Pyrazinamide and Ethambutol in the combined fixed-dose tablets

Os comprimidos utilizados no tratamento da tuberculose possuem quatro fármacos associados, isoniazida, pirazinamida, etambutol e rifampicina, e são distribuídos gratuitamente pelo Sistema Único de Saúde. Os métodos analíticos oficiais para analisar este medicamento estão especificados na Farmacopeia Americana 36a edição e na Farmacopeia Internacional 4a edição. Porém, estes compêndios oficiais não possuem monografias para análise simultânea dos quatro fármacos. O objetivo deste estudo foi desenvolver uma metodologia para determinar simultaneamente os princípios ativos em comprimidos dose fixa combinada, utilizando-se cromatografia a líquido de alta eficiência com detector de ultravioleta-visível, pois é de grande importância para o controle da qualidade do medicamento. O método desenvolvido utilizou coluna cromatográfica C18 (250 x 4,6) mm e 5 μm, fase móvel constituída de fase aquosa (85 % tampão formiato de amônio 0,3 mol/L pH 5, 15 % metanol e 0,005 mol/L de Cu2+ ou 250 mg/L de CuSO4.5H2O) e fase orgânica (metanol, 0,1 % de trietilamina e 0,2 % de ácido fórmico). O fluxo foi de 1,0 mL/min e comprimento de onda de 265 nm para isoniazida, pirazinamida e o etambutol e de 335 nm para rifampicina. Este método apresentou desvio padrão relativo inferior a 2,0 % na precisão e linearidade para os quatro fármacos estudados.

Tablets containing isoniazid, pyrazinamide, ethambutol and rifampicin are used for tuberculosis treatment, and theyare freely distributed by the Brazilian National Health System. The official analytical methods for testing those substances in fixed-dose combined tablet are described in the United States Pharmacopeia and theInternational Pharmacopoeia. None of these official compendiums refers to the methodologies forconducting the simultaneous analysis of these four drugs. This study aimedatdeveloping an analytical methodology to determine simultaneously allof four drugs in tablets for tuberculosis treatment, bymeans ofhigh performance liquid chromatography with ultraviolet-visible detector. The developed method used a chromatographic column with octadecylsilane stationary phase (250 mm x 4.6 mm x 5 μm particle size). The mobile phase was aqueous (85 % ammonium formate buffer pH 5, 15 % methanol and 250 mg CuSO4.5H2O), and organic phase (methanol, 0.1 % triethylamine and 0.2 % formic acid). The flow was 1.0 mL/min, at a wavelength of 265 nm or, when the equipment allowed, a wavelength of 265 nm for isoniazid, pyrazinamide and ethambutol and 335 nm for rifampicin. The developed methodology showed satisfactory results regarding the precision parameter, with relative standard deviation lower than 2.0 % for the studied drugs.

Validated high-performance liquid chromatographic method for the standardisation of Ptychopetalum olacoides Benth., Olacaceae, commercial extracts / Validação de método de cromatografia líquida de alta performance para padronização de extratos comerciais de Ptychopetalum olacoides Benth., Olacaceae

Ptychopetalum olacoides Benth., Olacaceae, popularly known as marapuama or muirapuama or miriantã, is a species native to the Amazonian region of Brazil. Extracts of the bark of the plant have been used traditionally for its stimulating and aphrodisiac properties and currently commercialised by the herbal industry as constituents in a wide range of phytomedicines. Fractionation by open column chromatography followed by preparative HPLC-UV/PAD of the stem bark and of three commercial extracts of P. olacoides allowed the isolation of three components that were common to all extracts analysed, and these were identified by NMR to be vanillic acid, protocatechuic acid and theobromine. Vanillic acid, which has been proposed as a phytochemical marker for P. olacoides, was employed as an external standard in the development and validation of a rapid qualitative and quantitative HPLC assay for the analyte. The recoveries values of the developed method were 99.02 percent and the LOD and LOQ values were 0.033 and 0.11 mg.L-1, respectively. The described method may be applied to the standardisation of herbs, extracts or phytomedicines commercialised as marapuama.

Ptychopetalum olacoides Benth., Olacaceae, popularmente conhecida como marapuama, muirapuama ou miriantã, é uma espécie nativa da região da Amazônia do Brasil. Extratos das cascas da planta são tradicionalmente usados por suas propriedades estimulantes e afrodisíacas, e frequentemente comercializados como constituinte de uma grande variedade de formulações fitoterápicas. O fracionamento por coluna cromatográfica aberta seguida por CLAE-UV/PAD das cascas do caule de três extratos comerciais de P. olacoides permitiram o isolamento de três substâncias comuns em todos os extratos analisados. Os compostos foram identificados por RMN como ácido vanílico, ácido protocatecuíco e teobromina. O ácido vanílico foi utilizado como marcador fitoquímico para P. olacoides e empregado como padrão externo no desenvolvimento e validação de um método de análise qualitativo e quantitativo rápido por CLAE. O valor da recuperação do método desenvolvido foi de 99,02 por cento e os valores de LOD e LOQ foram 0,033 e 0,11 mg.L-1; respectivamente. O método descrito poderá ser empregado para a padronização de plantas, extratos ou fitoterápicos comercializados como marapuama.

Multivariate analysis of the effects of soil parameters and environmental factors on the flavonoid content of leaves of Passiflora incarnata L., Passifloraceae / Análise multivariada dos efeitos dos parâmetros do solo e fatores ambientais no teor de flavonoides das folhas de Passiflora incarnata L., Passifloraceae

The aim of the present study was to evaluate the effect of soil characteristics (pH, macro- and micro-nutrients), environmental factors (temperature, humidity, period of the year and time of day of collection) and meteorological conditions (rain, sun, cloud and cloud/rain) on the flavonoid content of leaves of Passiflora incarnata L., Passifloraceae. The total flavonoid contents of leaf samples harvested from plants cultivated or collected under different conditions were quantified by high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV/PAD). Chemometric treatment of the data by principal component (PCA) and hierarchic cluster analyses (HCA) showed that the samples did not present a specific classification in relation to the environmental and soil variables studied, and that the environmental variables were not significant in describing the data set. However, the levels of the elements Fe, B and Cu present in the soil showed an inverse correlation with the total flavonoid contents of the leaves of P. incarnata.

O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos do solo (pH, macro e micronutrientes), fatores ambientais (temperatura, umidade, época do ano e período da coleta) e condições meteorológicas (chuva, sol, nublado, nublado com chuva) no teor de flavonoides das folhas de Passiflora incarnata L. (Passifloraceae), através do tratamento quimiométrico dos dados por PCA (análise de componentes principais) e HCA (análise hierárquica de agrupamentos). Os flavonoides totais foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência-detecção por ultravioleta (CLAE-UV/DAD). As análises por PCA e HCA mostraram que as amostras de Passiflora não apresentam uma classificação específica em relação às variáveis estudadas e que as variáveis do meio ambiente não são relevantes para descrever o modelo estudado, porém os elementos do solo Fe, B e Cu demonstraram correlação inversa à concentração dos flavonoides totais.