La familia Chamidae (Bivalvia: Venerida) en Perú, con la adición de cinco nuevos registros / The Chamidae family (Bivalvia: Venerida) in Peru, with the addition of five new records

Se revisan las especies de la familia Chamidae en el Perú, la cual está constituida por once especies, distribuidas en los géneros Arcinella Schumacker, 1817 y Chama Linnaeus, 1758. Se registra por primera vez a Chama frondosa Broderip, 1835, Chama granti (Strong, 1934), Chama hicksi Valentich-Scott & Coan, 2010, Chama janus Reeve, 1847 y Chama producta Broderip, 1835. Se describen las especies y se proporciona datos sobre su distribución, ecología y otras observaciones relevantes.

The family Chamidae in Peru is revised, which includes eleven species, distributed in the genus Arcinella Schumacker, 1817 and Chama Linnaeus, 1758. Chama frondosa Broderip, 1835, Chama granti (Strong, 1934), Chama hicksi Valentich-Scott & Coan, 2010, Chama janus Reeve, 1847 and Chama producta Broderip, 1835 are recorded for the first time. Descriptions and data about distribution, ecology and other remarks are given for all species.

Análisis de cocaína en diferentes muestras por cromatografía de gases con detector de ionización de llama (CG-FID) / Analysis of cocaine in different samples by gas chromatography flame ionization detector (GC-FID) / Análise de cocaína em diferentes amostras por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID)

En este estudio se realizó la validación de los métodos establecidos por la UNODC para la cuantificación y extracción de benzometilecgonina (cocaína) presente en las hojas de Erythhroxylum coca, en té de coca y en clorhidrato de cocaína. El primer método de extracción, recomendado por la UNODC, es una extracción solido-líquido (ESL), sin embargo, los resultados obtenidos indican que esta no es lo suficientemente eficiente para lograr una señal de analito distinguible de la relación señal a ruido (S/N) para las muestras de hojas de Erythhroxylum coca y té de coca. El segundo método propuesto es la extracción soxhlet, los resultados indican que esta resulta más eficiente para aislar y cuantificar el analito de interés por cromatografía de gases acoplada a un detector de ionización por llama (CG-FID). Después de someter las muestras al proceso de extracción soxhlet y cuantificación por CG-FID se encontró que la hoja de té posee 7,66×10² mg de cocaína/kg de muestra, las hojas de coca 17,15 mg de cocaína/kg de muestra y el clorhidrato de cocaína 7,15×10(5) mg de cocaína/kg de muestra. El método de análisis escogido se caracteriza por arrojar bajos límites de detección (0,169 mg/L) y por poseer parámetros estadísticos y cromatográficos ideales.

In this study validate the methods established by the UNODC for quantification and extraction benzometilecgonina (cocaine) in the leaves of Erythhroxylum coca, coca tea and cocaine hydrochloride. The first extraction method recommended by the UNODC is a solid-liquid extraction (ESL), however, the results indicate that this is not efficient enough to achieve analyte signal distinguishable from the signal to noise ratio (S/N) for samples Erythhroxylum coca leaves and coca tea. The second proposed method is soxhlet extraction, the results indicate that this is more efficient to isolate and quantify the analyte of interest by gas chromatography coupled to a flame ionization detector (GC-FID). After submitting the samples to the soxhlet extraction process and quantification by GC-FID it found that tea leaf has 7.66×10² mg of cocaine/kg sample, coca leaves 17.15 mg of cocaine/kg sample and cocaine hydrochloride concentration corresponded to 7.15×10(5) mg of cocaine/kg sample. The chosen analysis method is characterized by low detection limits shed (1.69 mg/L) and possessing ideal chromatographic and statistical parameters.

Neste estudo validaram-se os métodos estabelecidos pelo UNODC para a quantificação e extração de benzometilecgonina (cocaína) nas folhas de Erythhroxylum coca; em chá de coca e cloridrato de cocaína. O primeiro método de extração recomendado por UNODC é uma extração sólido-líquido (ESL), no entanto, os resultados indicam que esta não é suficientemente eficaz para atingir um sinal de analito distinguível da relação sinal-ruído (S/N) para amostras de folhas Erythhroxylum coca e chá de coca. O segundo método proposto é uma extração soxhlet, os resultados indicam que este é mais eficiente para isolar e quantificar o analito de interesse por cromatografia gasosa acoplada a um detector de ionização de chama (GC-FID). Depois de enviar as amostras para o processo de extração soxhlet e quantificação por GC-FID descobriu-se que as folhas de chá têm 7,66×10² mg de cocaína/kg de amostra, as folhas de coca 17,15 mg de cocaína/kg de amostra e o cloridrato de cocaína 7,15×10(5) mg de cocaína/kg de amostra. O método de análise escolhido é caracterizado por ter baixos limites de detecção (1,69 mg/L) e possuir parâmetros estatísticos e cromatográficos ideais.

Desarrollo y validación de un método verde para la extracion y cuantificación de residuos de cipermetrina en tejido animal / Fevelopment and validation of green method for the extraction and quantification of cypermethrin residues in animal tissue / Desenvolvimento e validação do método verde para a extração e quantificação dos resíduos da cipermetrina no tecido animal

En este trabajo se desarrolló y validó un método simple, ambientalmente amigable y efectivo, para la extracción y cuantificación de cipermetrina en muestras de bovino (hígado, grasa perirrenal y músculo) utilizando dispersión de matriz en fase sólida (MSPD) y cromatografía de gases con detector de ionización de llama (GC-FID). Diferentes parámetros del método se evaluaron, tales como el dispersante, solvente de extracción y volumen de solvente. Los mejores resultados para la extracción de cipermetrina por MSPD fueron: 0,20 g de muestra macerados con 0,80 g de silica gel y extraídos con 5,00 mL de acetona. El procedimiento propuesto fue validado mostrando comportamiento lineal en el intervalo de 10,20-400,40 µg/L (R²=0,9988). Los límites de detección y cuantificación fueron 2,00 y 5,70 µg/L respectivamente, con una desviación estándar relativa de 0,0875 (n=5). Este método permite determinar cipermetrina hasta niveles traza en muestras de tejido animal, con una recuperación de 98,96%.

In the present study a simple, effective and environmentally friendly method was developed and validated for the extraction and quantification of cypermethrin in animal tissue (meat, fat and liver) based on matrix solid-phase dispersion (MSPD) and gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). Different parameters of the method were evaluated, such as dispersant, extractive solvent and solvent volume. The best results for the extraction of cypermethrin by MSPD were 0.20 g of sample with 0.80 g of silica gel and 5.00 mL of acetone as eluting solvent. The proposed procedure was validated showing linear behavior in the interval of 10.20 to 400.40 µg/L (R²= 0.9988). Detection and quantification limits ranged from 2.00 and 5.70 µg/L respectively, with a standard deviation of 0.0875 (n=5). This method enables to determine cypermethrin at trace level in animal tissue samples, with a recovery of 98.96%.

Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método verde para extração e quantificação de cipermetrina em amostras de fígado, gordura perirrenal e músculo em gado bovino, por meio da técnica de dispersão de matriz em fase solida (MSPD) e cromatografia de gases com detecção de ionização de chama (GC-FID). Foram avaliados diferentes parâmetros do método, como dispersante, extração com solvente e volume de solvente. Os melhores resultados para a extracção da cipermetrina por MSPD foram 0.20 g da amostra macerada com 0.80 g de gel de sílica e extraiu-se com 5.00 mL de acetona. O método proposto foi validada mostrando um comportamento linear na gama testada (10.20-400.40 µg/L) com R² de 0.9988. Os limites de detecção e de quantificação foram 2.00 e 5.70 µg/L, respectivamente, com um desvio padrão de 0.0875 (n = 5). O método proposto neste trabalho permitiu determinar níveis traça da cipermetrina em amostras de tecidos animai, com uma recuperação de 98.96%.

Strategies to evaluate antioxidant and cytotoxic activity of pet ether extract of Artocarpus chama Buch. seed.

Plant derived phytochemicals consisting of phenols and flavonoids possess antioxidant properties, eventually renders a lucrative tool to scavenge reactive oxygen species (ROS). In the current study various in vitro assay strategies were implemented to evaluate antioxidant and cytotoxic potential of pet ether extract of seeds of Artocarpus chama Buch., using DPPH (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) scavenging assay, cupric reducing antioxidant capacity, reducing power antioxidant capacity, total antioxidant capacity, determination of total phenol and flavonoid contents and cytotoxic activity test using brine shrimp lethality bioassay. Preliminary phytochemical study revealed the presence of flavonoid and alkaloid in the extract. In DPPH radical scavenging assay, the fraction showed significant antioxidant activities in the assay compared to the reference ascorbic acid in a dose dependent manner.The IC50 value of the crude pet ether extract was 36.87 μg/mL, whereas IC50 value for the reference ascorbic acid was 14.56 μg/mL. Moreover, profound total antioxidant activity (3676.4 mg/g equivalent to ascorbic acid) was observed at 200 μg/mL extract concentration. Furthermore, extract showed good cupric reducing power and reducing power capability. In addition, significant amount of phenols and flavonoids content were obtained from the extract. The extract also displayed strong cytotoxic potential with LC50 value of 7.19 μg/mL in brine shrimp lethality bioassay. Based on these findings, it can be concluded that significant antioxidant potential as well as cytotoxic potential of pet ether extract, might be due to the attributes of high amount of phenols and flavonoids present in the extract.

In vitro evaluation of antioxidant potential of Artocarpus chama Buch. fruits.

Phytochemicals possessing phenols and flavonoids are potential sources of antioxidants, which are useful to scavenge reactive oxygen species (ROS). The present study was undertaken to evaluate and compare the antioxidant potential of pet ether and methanol extracts of fruits of Artocarpus chama Buch., using DPPH (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) scavenging assay, cupric reducing antioxidant capacity, reducing power antioxidant capacity, determination of total phenol and flavonoid contents. Preliminary phytochemical study revealed the presence of alkaloid and flavonoid in both extracts. The fraction showed significant antioxidant activities in the assay compared to the reference ascorbic acid in a dose dependent manner. In DPPH radical scavenging assay, the IC50 value of the crude pet ether and methanol extract was 27.64 μg/mL and 39.08 μg/mL, respectively, whereas IC50 value for the reference ascorbic acid was 12.70 μg/mL. Furthermore, both extracts showed similar cupric reducing power and reducing power capability. In addition, pet ether extract contains higher amount of phenols as compared with methanol extract, and possess similar flavonoid content expressed as Gallic acid and Quercetin, respectively. Based on these findings, it can be concluded that pet ether extract of the fruits of A. chama Buch possesses significant antioxidant potential comparing with methanol extract, which may be attributed to the high amount of phenols and flavonoids present in the extract.

Quantificação laboratorial de cobre sérico por espectrofotometria Vis comparável à espectrometria de absorção atômica com chama / Laboratorial quantification of serum copper by Vis spectrophotometry in comparison to flame atomic absorption spectrometry

INTRODUÇÃO: O cobre é um nutriente essencial para os humanos, e a manutenção dos seus níveis é importante, uma vez que seu metabolismo está envolvido com estresse oxidativo e patologias, como a Doença de Wilson. Neste trabalho, um método de espectrofotometria visível (espectrofotometria Vis) foi validado, aplicado em indivíduos jovens e comparado com espectrometria de absorção atômica com chama (EAA-chama). MÉTODOS: Concentrações séricas de cobre foram medidas por EAA-chama e por espectrofotometria Vis, através da reação de cobre com batocuproína, l = 484 nm. Curvas analíticas em solução aquosa e com adição de padrão foram efetuadas para verificar linearidade, recuperação e precisão do método espectrofotométrico. Amostras de sangue de 12 indivíduos (média de idade 22 anos) foram analisadas por ambos os métodos e comparadas entre si. Os resultados foram expressos em média ± desvio-padrão. RESULTADOS: As curvas com adição de padrão e aquosa (n = 5) apresentaram coeficientes de regressão superiores a 0,99 e de variação inter e intradia inferiores a 15 por cento. Os valores de cobre sérico encontrados para o método espectrofotométrico foram 1,17 ± 0,39 e 0,73 ± 0,14 mg/l para mulheres e homens, respectivamente. Para EAA-chama foram encontrados 1,13 ± 0,43 e 0,59 ± 0,13 mg/l para mulheres e homens, respectivamente. Os resultados mostraram correlação de Pearson significativa (r = 0,946; p < 0,05). Os níveis séricos de cobre foram significativamente maiores em mulheres do que em homens (p < 0,05). CONCLUSÃO: O método espectrofotométrico visível demonstrou ser linear, reprodutível e aplicável, oferecendo uma alternativa confiável à quantificação de cobre por EAA-chama. Além disso, é uma técnica simples, rápida e barata, que pode ser utilizada na rotina laboratorial clínica.

BACKGROUND: Copper is an essential nutrient for humans and maintenance of its adequate levels is important, since its metabolism is involved with oxidative stress and patolologies, such as Wilson's disease. In this work, a visible spectrophotometric method was validated, applied in young subjects and compared to flame atomic absorption spectrometry (FAAS) in serum copper levels determination. METHODS: Serum copper concentrations were measured by FAAS and by spectrophotometry, through copper reaction with bathocuproine, l = 484 nm. Aqueous curves and spiked serum curves were realized to verify linearity, recovery and precision of the visible spectrophotometric method. Blood samples from 12 subjects (mean 22 years) were analyzed in both methodologies and compared to each other. The results were expressed by mean ± standard deviation. RESULTS: Spiked serum and aqueous curves (n = 5) showed coefficient of regression superior to 0.99 and inter and intra-day coefficient of variation lower than 15 percent. The serum copper values found to Vis spectrophotometric method were 1.17 ± 0.39 and 0.73 ± 0.14 mg/l to women and men, respectively. To FAAS 1.13 ± 0.43 and 0.59 ± 0.13 mg/l were found to women and men, respectively. Both results showed a significant Pearson correlation (r = 0.946; p < 0.05). Besides, serum copper levels were significantly higher in women than in men (p < 0.05). CONCLUSION: The Vis spectrophotometric method demonstrated to be linear, reproducible and applied, offering a reliable alternative to FAAS copper quantification. Moreover, Vis spectrophotometry is a simple, quickly and not expensive technique, and it could be widely used as routine in clinical laboratory.

Desenvolvimento e validação de um método cromatográfico em fase gasosa para análise da 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy) e outros derivados anfetamínicos em comprimidos / Development and validation of a gas chromatography method for determination of ecstasy and amphetamines derivatives in tablets

O uso abusivo das anfetaminas e seus derivados vêm aumentando dramaticamente nos últimos anos em diversas regiões do mundo, notando-se especial utilização do Ecstasy. A análise de amostras da droga apreendidas nas ruas evidenciou, além da presença de MDMA (3,4-metilenodioximetanfetamina), componente principal da droga, outras feniletilaminas, como a MDA (3,4-metilenodioxanfetamina) e MDEA (metilenodioximetiletilanfetamina) este último também conhecido como a droga Eve, ainda pouco difundida no Brasil. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar um método analítico confiável, prático e acessível aos laboratórios de toxicologia, de médio e pequeno porte, no Brasil e em países em desenvolvimento, para identificação separada do MDMA, MDA e MDEA. A cromatografia em fase gasosa utilizando-se coluna capilar e detector de ionização de chama foi a técnica escolhida. O método analítico apresentou para os três analitos de interesse, faixa ampla de linearidade (1,0 a 500,0 μg/mL); limites de quantificação de 1,0 μg/mL e coeficientes de variação intra e interensaio inferiores a 9,5 por cento. Os limites de detecção estabelecidos foram 0,7 μg/mL, 0,8 μg/mL e 0,6 μg/mL, respectivamente para o MDMA, MDA e MDEA. O método foi seletivo na presença de epinefrina, cocaína, anfetamina, ácido acetilsalisílico, metanfetamina, ácido dietilbarbitúrico, p-aminobenzoil dietilbarbitúrico, paracetamol e cafeína.

The abusive use of the amphetamine derivative ecsyasy in the world come increasing in the last years. Many tablets samples kept on the streets shown the presence not only of the MDMA- 3,4-methylenedioxymethamphetamine, the main drug component but also of the MDA - 3,4- methylenedioxyamphetamine and MDEA - 3,4-methylenedioxymethylethylamphetamine. The present study sought to develop and validate an analytical method for determination of MDMA, MDA and MDEA in tablets to be accessible for the most small or medium laboratories of toxicology of the development countries as Brazil. It was chosen for development and validation a gas chromatography method with flame ionization detection. The analytic validation results for MDMA, MDA and MDEA were linearity range of 1.0 to 500.0 μg/mL, intra and interassay coefficient of variation lower than 9.5 percent and quantification limit of 1.0 μg/mL. The detection limits were 0.7 μg/mL, 0.8 μg/mL and 0.6 μg/mL respectively to MDMA, MDA and MDEA. The method showed a good seletivity as the epinephrine, cocaine, amphetamine, methamphetamine, acethyl salicilic acid, diethyl barbituric acid, p-aminobenzoyl diethyl barbituric, paracetamol and caffeine presences did not interfere with the measurement of the three analytes.

Padronização de técnicas bioquímicas no laboratório clínico III - sódio e potássio / Standardization of biochemistry: techniques in the clinical laboratory III - sodium and potassium

As curvas de calibração de sódio e de potássio feitas para estudo das dosagens desses íons pela fotometria de chama mostraram serem lineares quando se trabalha com fotômetro de chama de padrão interno. No entanto, nos experimentos feitos no fotômetro de leitura direta, os resultados do sódio não mostraram linearidade. Estudos da função e do ajuste dessa curva leva à proposição de uma fórmula (x = exp{(ln y- 4,369/0,724)}) para se corrigir os processos de interpolação e extrapolação das leituras fotométricas para se obter a concentração do sódio dosado por esse tipo de aparelho. Discute-se, nesse trabalho, as causas dessa não linearidade e a utilização dessa fórmula nos cálculos laboratoriais.

Aspectos da contaminação por cádmio em produtos do mar coletados no estuário de Santos, Baía da Guanabara e Baía de todos os Santos / Aspects of contamination by cadmium, in sea products colected at Estuary of Santos, Guanabara's Bay and Todos os Santos Bay

Cádmio foi analisado por espectrofotometria de absorção atômica com chama em 161 amostras de peixe e de outras espécies marinhas comumente consumi das e encontradas em três pontos do litoral brasileiro: Estuário de Santos, no Estado de São Paulo, Baía da Guanabara, no Estado do Rio de Janeiro, e Baía de Todos os Santos, no Estado da Bahía. De todas as amostras analisadas, 90% apresentaram teor de cádmio abaixo de 0,03 mg/kg, sendo que na maior parte delas (85,7%) era < 0,01 mgv'kg. A mineralização da amostra foi feita por via seca. 0,01 mgv'kg. A mineralização da amostra foi feita por via seca (AU).