Determinação de baixas concentrações de lítio em águas de abastecimento público por cromatografia de íons: validação de método / Determination of low concentrations of lithium in public water supply by the ion chromatography: method validation

Esta nota apresenta a validação de um método para realizar a determinação de lítio em concentrações menores do que 40 µg L­1 em amostras de águas de abastecimento público, utilizando­se cromatografia de íons e calibração externa, com a curva analítica obtida por regressão linear (mínimos quadrados ordinários). O método é seletivo, e apresenta limite de detecção igual a 1,0 µg L­1e limite de quantificação igual a 2,0 µg L­1.Os ensaios de recuperação em três níveis de concentração apresentaram resultados entre 99,4 e 101,9%. Na avaliação da precisão nos mesmos três níveis de concentração, os coeficientes de variação exibiram valores entre 1,1 e 4,0%. (AU)

This note presents the validation of a method for determining the lithium at concentrations less than 40 µg L­1 in the public water supply, by using the ion chromatography and external calibration, and the analytical curve was obtained by the linear regression (ordinary least squares). The employed method is selective, showing the detection limit equal to 1.0 µg L­1 and the quantification limit equal to 2.0 µg L­1. Recovery tests in three concentration levels presented results from 99.4 to 101.9%. On the precision evaluation in the same three concentration levels, the coefficients of variation exhibited values between 1.1 and 4.0%. (AU)

Determinação de baixas concentrações de lítio em águas de abastecimento público por cromatografia de íons: validação de método / Determination of low concentrations of lithium in public water supply by the ion chromatography: method validation

Esta nota apresenta a validação de um método para realizar a determinação de lítio em concentrações menores do que 40 μg L-1 em amostras de águas de abastecimento público, utilizandose cromatografia de íons e calibração externa, com a curva analítica obtida por regressão linear (mínimos quadrados ordinários). O método é seletivo, e apresenta limite de detecção igual a 1,0 μg L-1 e limite de quantificação igual a 2,0 μg L-1 . Os ensaios de recuperação em três níveis de concentração apresentaram resultados entre 99,4 e 101,9%. Na avaliação da precisão nos mesmos três níveis de concentração, os coeficientes de variação exibiram valores entre 1,1 e 4,0%.

This note presents the validation of a method for determining the lithium at concentrations less than 40 μg L-1 in the public water supply, by using the ion chromatography and external calibration, and the analytical curve was obtained by the linear regression (ordinary least squares). The employed method is selective, showing the detection limit equal to 1.0 μg L-1 and the quantification limit equal to 2.0 μg L-1 . Recovery tests in three concentration levels presented results from 99.4 to 101.9%. On the precision evaluation in the same three concentration levels, the coefficients of variation exhibited values between 1.1 and 4.0%.

Desenvolvimento e aplicação de método analítico para determinação de substâncias psicoativas em amostras biológicas de motociclistas empregando LC-MS/MS / Development and application of analytical method for psychoactive substances determination in biological samples of motorcyclists using LC-M/MS

Os acidentes de trânsito consistem em um grave problema de saúde pública, principalmente nos países em desenvolvimento. No Brasil, um dos recordistas mundiais nesse tipo de acidente, somente no ano de 2017 o número de mortos por essa causa foi de aproximadamente 35 mil, sendo que por volta de 12 mil eram motociclistas ou passageiros de moto. Dirigir sob efeito de substâncias psicoativas como drogas ilícitas e algumas classes de medicamentos pode aumentar significativamente o risco de ocorrências de acidentes automotivos. Pesquisas mostram que diversos fármacos psicoativos alteram a capacidade motora e cognitiva dos usuários, porém os únicos estudos brasileiros feitos com motociclistas avaliam a prevalência de uso de drogas ilícitas em usuários hospitalizados, não havendo assim trabalhos sobre o uso de outras substâncias psicoativas na população em geral de motociclistas. Visando a importância desse fato, o presente projeto avaliou a prevalência de drogas ilícitas (canabinoides, estimulantes e anfetaminas) e de fármacos psicoativos pertencentes às classes dos anti-histamínicos, relaxantes musculares, benzodiazepínicos e anorexígenos nas amostras de fluido oral de motociclistas na cidade de São Paulo. Para tal, foi desenvolvido um método analítico que utiliza a técnica de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas. Além do desenvolvimento de um novo método analítico que poderá ser utilizado para o monitoramento de motoristas em geral, foram obtidos dados da prevalência do uso de drogas e medicamentos pelos motociclistas na cidade São Paulo, contribuindo assim para o desenvolvimento de medidas preventivas, políticas públicas e para o esclarecimento sobre os riscos de dirigir sob efeito de substâncias psicoativas

Traffic accidents are a serious public health problem, especially in developing countries. In Brazil, one of the world record holders in this kind of accident, in 2017 the number of death due to this cause was approximately 35 thousand, and nearly 12 thousand were motorcyclists or motorcycle passengers. Driving under the influence of psychoactive substances such as illicit drugs and some prescription drugs can significantly increase the risk of motor vehicle accidents. Researches shows that several psychoactive drugs alter the motor and cognitive capacity of users, but the few studies done in Brazil with motorcyclists evaluate the prevalence of illicit drug use in hospitalized users, thus there is no work on the use of other psychoactive substances in the general population of bikers. Considering the importance of this fact, the present project evaluated the prevalence of illicit drugs (cannabinoids, stimulants, and amphetamines) and psychoactive prescription drugs belonging to the classes of antihistamines, muscle relaxants, benzodiazepines and anorectics in motorcyclist's oral fluid samples in the city of São Paulo. Therefore, an analytical method has been developed using liquid chromatography coupled to mass spectrometry. A new analytical method was developed and validated and may be used to monitor drivers in general. Data about drugs prevalence and drug use by motorcyclists in São Paulo city were obtained contributing to the development of preventive measures, public policies and for clarification on the risks of driving under the influence of psychoactive substances

A valid method for determining the water content of the Brazil nut (Bertholletia excelsa) / Validação de um método para determinação do teor de água da castanha-do-Brasil (Bertholletia excelsa)

For proper handling of a product knowledge regarding its water content is essential. To provide fast, inexpensive and reliable results, the direct evaporation method of water in oil bath (EDABO) has been proven to be a viable alternative, at all stages of production of the Brazil nut. Therefore, adaptation and validation of the EDABO method for the almonds was developed using ten lots, five for each stage, maintaining the water content range between 3.73 and 29.13% w.b, which is the typical water content range for the product from the collection phase until its final marketing. The oil bath temperatures tested were 150° C to 200° C, from 10 to 10° C for the adaptation step. The results thus obtained were compared with the water content recorded for the same batch employing the vacuum oven method as the standard. In the adaptation step the most suitable temperature range was set. Next, the method was validated to test for the precision, accuracy and linearity of the pre-set temperature range. During this step, temperature of 150° C were observed to ensured water content results consistent with those determined by the standard method. In the validation step the temperature of 150° C revealed precision, accuracy and linearity and were comparable to the standard method. Therefore, considering the technical aspects for implementation of this method, it was concluded that 150° C temperature was validated.

Para o manuseio adequado de um produto, conhecimento do seu teor de água é essencial. Por fornecer resultados rápidos, baratos e confiáveis, o método de evaporação direta da água no banho de óleo (EDABO) é comprovadamente uma alternativa viável para se conhecer o teor de água do produto, em todas as fases de produção da castanha-do-brasil. Para isso o método EDABO para as amêndoas foi desenvolvido utilizando-se dez lotes, cinco para a fase de adaptação e os outros cinco para a fase de validação, mantendo a faixa de teor de água entre 3,73 e 29,13% b.u.. Esta é a faixa de teor de água típica para o produto a partir da fase de extração até sua comercialização final. As temperaturas do banho de óleo testadas foram 150 a 200 °C, a cada 10 °C durante a adaptação. Os resultados obtidos foram comparados com o teor de água registrado para o mesmo lote empregando o método da estufa a vácuo como o referência. Na etapa de adaptação foi definida a faixa de temperatura mais adequada. Em seguida, o método foi validado para testar a precisão, exatidão e linearidade da faixa de temperatura pré-definida. Durante a adaptação, somente a temperatura de 150 °C apresentou resultados de teor de água consistentes com aqueles determinados pelo método de referência. Na etapa de validação, a temperatura de 150 °C revelou precisão, exatidão e linearidade e foram equivalentes àqueles determinados pelo método da estufa a vácuo. Portanto, considerando os aspectos técnicos para a implementação deste método, concluiu-se que 150 °C de temperatura foi validado.

Determinação de fluoreto em baixas concentrações: validação de método com eletrodo íon seletivo para análise da água utilizada na preparação de soluções de diálise / Determination of fluoride at low concentrations: validation of method using ion selective electrode to analyze the water used in the preparation of dialysis solutions

Este trabalho descreve o desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinar a concentração de fluoreto em água empregada para a preparação de soluções de diálise, por meio de potenciometria com eletrodo íon seletivo. Os parâmetros de validação investigados foram: seletividade, homoscedasticidade, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, veracidade de medição e precisão. As condições otimizadas de análise foram: tampão HOAc/-OAc/NaCl/CDTA (pH = 5,0 ± 0,1), na proporção 10:1 (amostra/tampão); concentrações das soluções-padrão da curva analítica: 0,05 a 0,80 mg/L. O método avaliado exibiu parâmetros de validação adequados com limites de detecção e de quantificação, respectivamente, de 0,020 e 0,050 mg/L. Ademais, foi também desenvolvida e validada uma planilha eletrônica para efetuar o monitoramento da qualidade da curva analítica do método que calcula o limite de decisão para 0,20 mg/L...

Validation of a UV-spectrophotometric analytical method for determination of LPSF/AC04 from inclusion complex and liposomes

The aim of this study was to develop and validate a UV spectrophotometric method for determination of LPSF/AC04 from inclusion complex and encapsulated into liposomes. The validation parameters were determined according to the International Conference on Harmonisation (ICH) and National Health Surveillance Agency (ANVISA) guidelines. LPSF/AC04 was determined at 250 nm in methanol by a UV spectrophotometric method, exhibiting linearity in the range from 0.3 to 2 µg.mL−1 (Absorbance=0.18068 x [LPSF/AC04 µg.mL-1] + 0.00348), (r2=0.9995). The limits of detection and quantification were 0.047µg.mL−1 and 0.143µg.mL−1, respectively. The method was accurate, precise, reproducible and robust since all the samples analyzed had coefficient of variation of less than 5% and no statistically significant difference between theoretical and practical concentrations was detected. Thus, a rapid, simple, low cost and sensitive spectrophotometric method was developed and validated for determining the content of inclusion complex and liposomes containing LPSF/AC04.

O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar um método espectrofotométrico para determinação do LPSF/AC04 em complexo de inclusão e encapsulado em lipossomas. Os parâmetros de validação foram determinados de acordo com o International Conference on Harmonisation (ICH) e Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). OLPSF/AC04 foi determinado a 250 nm em metanol pelo método espectrofotométrico UV, que apresenta linearidade na faixa de 0,3 a 2 µg/mL (Absorbância = 0,18068 x [LPSF/AC04 µg/mL] + 0,00348), (r2 = 0,9995). Os limites de detecção e quantificação foi 0,047 µg/mL e 0,143 µg/mL, respectivamente. O método foi exato, preciso, reprodutível e robusto e todas as amostras analisadas apresentaram coeficiente de variação menor que 5% e não houve diferença estatisticamente significante entre a concentração teórica e a prática. Assim, um método espectrofotométrico rápido, simples, sensível e de baixo custo foi desenvolvido e validado para determinar o conteúdo do LPSF/AC04 em complexos de inclusão e encapsulados em lipossomas.

Validação de metodologia analítica para determinação de taninos pelo método de difusão radial / Validation of the analytical methodology for the determination of tannins by radial diffusion method

A metodologia para doseamento de taninos através de difusão radial desenvolvido por Hagerman (1987) vem sendo utilizada em laboratórios de fitoterápicos devido, principalmente, à sua simplicidade de execução, rapidez e baixo custo; contudo, não há relato na literatura sobre a submissão desta metodologia a um estudo de validação. Baseando-se neste fato, o presente estudo visou validar a metodologia de Difusão Radial para o doseamento de taninos. Todos os parâmetros obrigatórios exigidos pela ANVISA foram avaliados. O método foi considerado linear e com alta sensibilidade de quantificação (27,72 µg/poço). Mostrou-se também robusto e com recuperação aceitável (85,96%). Os resultados obtidos para repetibilidade (intra-corrida) e precisão intermediária (inter-corridas), certificaram a precisão do método, obtendo-se valores entre 1,89 e 7,03%. Para a exatidão, valores entre 100,47 e 105,26% foram obtidos, os quais se encontram dentro dos limites preconizados pela ANVISA. O método foi considerado preciso, exato e reprodutível, além de ser de fácil execução e de baixo custo.

The method to determine tannins by radial diffusion developed by Hagerman (1987) has been explicitly used in herbal laboratories mainly because of its simplicity to implement, speed and low cost; yet, there are no reports in the literature on the submission of this method to a validation study. Based on this fact, this study sought to validate the method of Radial Diffusion in the tannin determination. All mandatory parameters required by ANVISA were evaluated. The method was considered linear and with high sensitivity quantitation (27.72 µg / well). It also showed robust and acceptable recovery (85.96%). The results obtained for repeatability (within-run) and intermediate precision (inter-run) certified the accuracy of the method, obtaining values between 1.89 and 7.03%. For accuracy, values between 100.47 and 105.26% were obtained, which is within the limits recommended by ANVISA. Thus, the method was considered as precise, accurate and reproducible, and is easy to perform and inexpensive.

Validacao de metodo de cromatografia liquida para a determinacao de sete acidos graxos volateis intermediarios da digestao anaerobia / Validation of a liquid chromatography methodology for the analysis of seven volatile fatty acids intermediates of anaerobic digestion

Ácidos graxos voláteis (AGV) são importantes compostos intermediários indicadores da digestão anaeróbia. Este artigo apresenta dados de validação de uma metodologia para análise de uma mistura de sete AGV (C1 a C5) em amostras ambientais por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Foi utilizada uma coluna de exclusão iônica a 55ºC, volume de injeção de 10 µL e fase móvel (0,01 mol.L-1 H2SO4) a 0,6 mL.min-1. Os critérios de validação foram: limites de detecção e de quantificação, que ficaram na faixa de 5,0 a 10 mg.L-1 e 15 a 30 mg.L-1, respectivamente; linearidade (comprovada para todos os ácidos); repetitividade e sensibilidade (muito boa para a maioria dos ácidos); efeito de matriz (efeito de supressão observado para o ácido isobutírico) e exatidão (85 a 104%). Sendo assim, as condições operacionais adotadas se mostraram válidas para a quantificação de AGV em efluentes de reatores anaeróbios.

Volatile fatty acids (VFA) are important intermediate compounds that somehow indicate the efficiency of anaerobic systems. This paper presents results of method validation for seven VFA (C1 to C5) analysis in environmental samples by high performance liquid chromatography (HPLC). It was used an ion exclusion column kept at 55ºC; injection volume of 10 μL and mobile phase (0.01 mol.L-1 H2SO4) at 0.6 mL.min-1. The validation criteria adopted were: limits of detection and quantification, that fell in the ranges of 5.0 -10 mg.L-1 and 15-30 mg.L-1, respectively; linearity (verified for all acids); repeatability and sensibility (very good for most acids); matrix effect (suppression effect observed for isobutyric acid) and accuracy (from 85 to 104%). Therefore, the operational conditions adopted seemed to be adequate and valid to measure VFA in samples from anaerobic reactors.

Validación del método analítico para la determinación de mercurio total en sangre humana por Espectrofotometría de absorción atómica Zeeman RA-915+ con el módulo de pirolisis Pyro-915+ / ANALYTICAL METHOD VALIDATION FOR DETERMINATION OF TOTAL MERCURY IN HUMAN BLOOD BY Zeeman MERCURY SPECTROMETER RA-915+ WITH THE PYROLYSIS MODULE PYRO-915+ / Validação de mtoodo analítico para a determinação do teor de mrcúrio em humannos por espectrometria de absorção atômica ra-915 + zeeman pyrolysis módulo com piro-915 +

Este artículo describe la metodología de validación para la técnica de identificación de mercurio total en muestras de sangre por espectrofotometría de absorción atómica Zeeman RA-915+ con el módulo de Pirólisis PYRO-915+, adecuada para la determinación directa de las concentraciones de mercurio total en varias matrices, que a diferencia de otras técnicas de atomización (horno de grafito, vapor frio, o generador de hidruros) no necesita un pre-tratamiento de la muestra. Con la aplicación de ésta validación en la realización de los análisis se brinda la confiabilidad necesaria en la obtención y emisión de los resultados. La mayoría de parámetros de la validación, se sometieron a análisis de varianza tipo ANOVA con un nivel de confianza del 95 %. Se obtuvo un límite de detección de 2.16 üg/L, un límite de cuantificación de 5.54 üg/L y una linealidad en el rango de 5.54 üg/L a 100 üg/L, adicionalmente, se evaluó exactitud y precisión, obteniendo resultados favorables para el análisis. El cálculo de la incertidumbre expandida para este método fue 0.610 üg/L.

This article describes the methodology of the validation about the identification of total mercury in blood samples by Zeeman atomic absorption spectrophotometry RA-915+ with the module of Pyrolysis PYRO-915+, suitable for the direct determination of total mercury concentrations in various matrices, that unlike other atomization techniques (graphite furnace, cold vapor or hydride generator) does not require a sample pre-treatment. With the application of this validation,is provided the reliability in the results. Most of the validation parameters were subjected to analysis of variance ANOVA with a confidence level of 95%. It was obtained a detection limit of 2.16 üg/L, a quantitation limit of 5.54üg/L and linearity in the range of 5.54 üg/L to , in addition, the precision and accuracy was evaluated, obtaining favorable results in the analysis. The calculation of the expanded uncertainty for this method was 0.610 üg/L.

Este artigo descreve a metodologia de validação da técnica de identificação de mercúrio total em amostras de sangue por espectrofotometria de absorção atômica RA-915+ Zeeman com módulo de Pirólise piro-915+, adequado para a determinação direta das concentrações de mercúrio total em várias matrizes, em comparação com outras técnicas de atomização (forno de grafite, vapor frio oude geradores de hidretos) não requer um pré-tratamento da amostra. Com a aplicação desta validação na realização dos análises se atinge a confiabilidade exigida na obtenção e emissão dos resultados. A maioria dos parâmetros de validação foram submetidos a análise de variância tipo ANOVA com um nível de confiança de 95%. Foi obtido um limite de detecção de 2.16 üg/L, um limite de quantificação de 5.54üg/Le uma linearidade no intervalo de 5.54 a 100 üg/L, além disso, a precisão e a exactidão foi avaliada, obtendo-se resultados favoráveis ​​para o análise. O cálculo da incerteza expandida para este método foi 0.610 üg/L.

Validação de método de doseamento para aciclovir eaplicação em estudo de equivalência farmacêutica decreme contendo aciclovir / Validation of acyclovir assay method and its use toverify pharmaceutical equivalence of creamscontaining acyclovir

O presente trabalho teve por objetivos validar método para o doseamento de aciclovir em creme por espectrofotometria de absorção no ultravioleta e aplicá-lo em estudo de equivalência farmacêutica entre medicamento de referência, genérico e similar. O método proposto para doseamento de aciclovir em creme por espectrofotometria de absorção no ultravioleta foi validado, mostrando especificidade/ seletividade, linearidade e faixa linear, limite de detecção /quantificação, exatidão e precisão adequados para o uso pretendido. Os medicamentos foram avaliados quanto aos testes de peso médio, limite de guanina por cromatografia em camada delgada, identificação por espectrofotometria de absorção no ultravioleta, contagem microbiana de bactérias e fungos, pesquisa de microrganismos patógenos e doseamento por espectrofotometria de absorção no ultravioleta. Os três medicamentos atenderam as especificações para os testes avaliados e, portanto, podem ser considerados equivalentes farmacêuticos.

The aim of this study was to validate a UV absorption spectrophotometric method to assay acyclovir in cream and to use it to verify the pharmaceutical equivalence of the original brand-name, generic and similar (brand) medicines. The method proposed for acyclovir cream was validated, showing adequate specificity/selectivity, linearity and linear range, detection and quantitation limits, accuracy and precision. The medicines were tested for average weight, guanine contents within limits (by thin-layer chromatography), drug identity (by UV spectrophotometry), bacterial and fungal counts and presence of pathogens, and were assayed by UV spectrophotometry. All medicines met the requirements in all these tests and can, therefore, be considered equivalent.