Efecto de los Tratamientos de Calcinación y Pirólisis sobre la Estructura de Aluminosilicatos de Litio Dopadas con CuO / Effect of the Treatments of Calcination and Pyrolysis on the Structure of Aluminosilicate of Lithium Doped with CuO / Efeito dos Tratamentos de Calcinação e Pirólise na Estrutura de Aluminosilicatos de Lítio Dopadas com CUO

Resumen Introducción: Este artículo reporta la síntesis y caracterización de polvos vitrocerámicos del sistema Li2OAl2O3SiO2 (LAS), dopados con 0.5% y 1 % p/p de óxido de cobre (CuO), como una primera etapa pensando en su posterior evaluación como material termoluminiscente (TL) y su posible aplicación como dosímetro TL. Objetivo: Evaluar el efecto de los tratamientos de calcinación y pirolisis de los geles secos de aluminosilicatos de litio dopados con CuO, obtenidos mediante síntesis Sol-Gel. Materiales y Métodos: Las matrices puras y dopadas con CuO se obtuvieron mediante la verificación de formiatos de aluminio y litio, en presencia de tetraetoxisilano y CuO. Los geles obtenidos se secaron a 120 °C y 2,5 h. La mitad de la cantidad obtenida se sometió a un tratamiento de calcinación (480 °C, 5 h) mientras que la otra mitad se sometió a un proceso de pirolisis (atmósfera de nitrógeno) a 480 °C por 5 h. Las muestras obtenidas se caracterizaron por microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia infrarroja (FTIR), potencial zeta y difracción de rayos X (DRX). Resultados: mediante el análisis SEM se confirmó el tamaño de partícula micrométrica, de los espectros se observan algunas bandas prominentes entre Si-O u Al-O, además se asume que los tratamientos térmicos fueron adecuados para la liberación de grupos remanentes orgánicos. Conclusiones: La síntesis implementada permitió la obtención de partículas micrométricas (φp < 25 μm). Los tratamientos térmicos tuvieron un efecto significativo sobre la funcionalización superficial de las partículas obtenidas, y la composición del material y se verificó que la temperatura empleada fue adecuada para la liberación de remanentes orgánicos, además con los espectros se observó los grupos remanentes funcionales que estaban presentes en el material.

Abstract Introduction. This article reports the synthesis and characterization of the glass-ceramic powders of the Li2OAl2O3SiO2 (LAS) system, doped with 0.5% and 1% w / w copper oxide (CuO), as a first stage thinking about its subsequent evaluation as a thermoluminescent material (TL) and its possible application as a TL dosimeter. Objective. To evaluate the effect of the calcination and pyrolysis treatments of the dry gels of lithium aluminosilicates doped with CuO, obtained by Sol - Gel synthesis. Materials and Methods. The pure and doped CuO LAS matrices were obtained by the gelation of lithium aluminum formats, in the presence of tetraethoxysilane and CuO. The gels obtained were dried at 120 ° C and 2.5 h. Half of the amount obtained was subjected to a calcination treatment (480 °C, 5 h) while the other half was subjected to a pyrolysis process (nitrogen atmosphere) at 480 °C for 5 h. The samples obtained were characterized by scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FTIR), zeta potential and X-ray diffraction (XRD). Results. By means of the SEM analysis the micrometric particle size was confirmed, from the spectra some prominent bands are observed between Si-O or Al-O, besides it is assumed that the thermal treatments were suitable for the release of organic rebasing groups. Conclusions. The synthesis implemented allowed the obtaining of micrometric particles (φp < 25 μm). The thermal treatments had a significant effect on the superficial functionalization of the particles obtained, and the composition of the material and it was verified that the temperature used was adequate for the release of organic reagents, in addition with the spectra we observed the functional rebar groups that were present in the material.

Resumo Introdução: Este artigo relata a síntese e caracterização dos pós vitrocerâmicos do sistema Li2OAl2O3SiO2 (LAS), dopado com 0,5% e 1% p / p de óxido de cobre (CuO), como uma primeira etapa, pensando em sua posterior avaliação como material termoluminescente (TL). e sua possível aplicação como um dosímetro TL. Objetivo: Avaliar o efeito dos tratamentos de calcinação e pirólise de géis secos de aluminosilicato. Materiais e Métodos: As matrizes CuO LAS puras e dopadas foram obtidas pela gelificação de formatos de alumínio e lítio, na presença de tetraetoxisilano e CuO. Os géis obtidos foram secos a 120 ° C e 2,5 h. Metade da quantidade obtida foi submetida a um tratamento de calcinação (480 °C, 5 h) enquanto a outra metade foi submetida a um processo de pirólise (atmosfera de nitrogênio) a 480 °C por 5 h. As amostras obtidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), potencial zeta e difração de raios X (DRX). Resultados. por meio da análise de MEV, foi confirmado o tamanho micrométrico das partículas, observando-se, a partir dos espectros, algumas bandas proeminentes entre Si-O ou Al-O, além de se considerar que os tratamentos térmicos foram adequados para a liberação de grupos orgânicos de rebasing. Conclusões: A síntese implementada permitiu a obtenção de partículas micrométricas (φp < 25 μm). Os tratamentos térmicos tiveram um efeito significativo sobre a funcionalização superficial das partículas obtidas, e a composição do material e verificou-se que a temperatura utilizada foi adequada para a liberação de reagentes orgânicos, além dos espectros observamos os grupos funcionais de vergalhões que estavam presentes no material.

Polifluoruro de amonio como alternativa de acondicionamiento para laminados ultradelgados de disilicato de litio. Reporte de caso / Ammonium polyfluoride as an alternative for the surface conditioning of ultrathin lithium disilicate veneers. A case report

RESUMEN: Los laminados vitrocerámicos ultradelgados constituyen una alternativa conservadora para la resolución de alteraciones estéticas. Sin embargo, su acondicionamiento con ácido fluorhídrico suele no estar exento de complicaciones, por lo que el uso de un sistema autograbante en base a polifluoruro de amonio (Monobond Etch&Prime, MEP) permite disminuir el riesgo de sobregrabado, simplificando la técnica. El presente reporte presenta el seguimiento a dieciocho meses de un caso clínico resuelto mediante laminados vitrocerámicos acondicionados únicamente con MEP. Caso. Paciente joven con alteraciones estéticas en el sector anterosuperior. Se realizaron preparaciones conservadoras para la confección de laminados ultradelgados en disilicato de litio (e.maxPress). Las vitrocerámicas fueron acondicionadas sólo con MEP y se cementaron con Variolink Esthetic LC. Al año y medio las restauraciones se observaron indemnes, manteniendo un buen ajuste marginal y ausencia de tinciones. Conclusiones. MEP aparece como una alternativa prometedora para reemplazar al ácido fluorhídrico en la cementación de laminados vitrocerámicos.

ABSTRACT: Ultrathin glass-ceramic veneers are a conservative approach for the restorative treatment of aesthetic disorders in the anterior region. However, surface conditioning with hydrofluoric acid of the thin structures can be usually a challenging step. Therefore, the use of a self-etching ceramic primer containing ammonium polyfluoride (Monobond Etch&Prime, MEP) offers a simplified technique with a reduced risk of overetching. Here we present an 18-month follow-up of ultrathin glass-ceramic veneers conditioned with MEP only. Case. Young female patient with an aesthetic disorder in the front region. The four upper incisors were conservatively prepared for ultrathin lithium disilicate (e.maxPress) veneers. Pre-treatment of the glass-ceramics consisted only of MEP application, followed by adhesive cementation with Variolink Esthetic LC. At the 1.5-year recall, the restorations appeared undamaged, with no marginal gap or staining. Conclusions. MEP constitutes a promising alternative to hydrofluoric acid for the adhesive cementation of glass-ceramic veneers.

Machinability of Zirconia Toughened Mica Glass Ceramics for Dental Restorations / Usinabilidade de cerâmica de vidro de mica temperada com zircônia para restaurações dentárias

Objective: For a dental material to be machinable for CAD/CAM technology, it must offer convenient machining, under a given set of cutting conditions. Quantitative evaluation of machinability has been assessed in literature through various parameters such as tool wear, penetration rates, surface roughness, cutting force and power. A machinable ceramic will typically demonstrate a higher tool penetration rate with signs of reduced diamond tool wear and edge chipping. The purpose of this in vitro study was to evaluate the feasibility of machining an experimental ceramic, 20 wt.% zirconia reinforced mica glass ceramics (G20Z) for indirect dental restorations and compare the tool penetration rates of G20Z to commercially available dental ceramics, Presintered Zirconia (PSZ) and IPS emax CAD. Material and Methods: Precursors of base glass (SiO2 -Al2O3 -K2O -MgO-B2O3 -F) were melted at 15000C for 2 h in a platinum crucible and quenched in deionised water. The glass frit was ball milled with 20 wt. % YSZ (G20Z) and subject to two stage heat treatment in a muffle furnace. Specimens of G20Z (12 X 2 mm) were evaluated for their feasibility of machining under varying spindle speed, depth of cut, and feed rates. Influence of depth of cut, spindle speed and feed rate (vc=8000-16000 rpm, d=0.4-0.8 mm, f=0.1- 0.3 mm/tooth) on cutting forces, material response, surface roughness and tool wear were investigated. Tool penetration rates, tool wear and margin chipping were also evaluated and compared with Pre-sintered Zirconia (PSZ) and e.max CAD in a custom dental milling surveyor at 30,000 rpm with a load of 0.98 N under water lubrication for 6 min. Tool penetration rates were calculated as the ratio of length of cut and milling time with a measuring microscope and scanning electron microscope was used for tool wear and edge chipping. ANOVA and Tukey Kramer tests were used for statistically comparing the means of each group. Results: Spindle speed and feed rate play a significant role in influencing surface roughness, thrust force, cutting forces and tool wear. Penetration rates of G20Z (0.32 ±0.12 mm/min) was significantly greater than PSZ (0.26 ±0.06 mm/min) and IPS e.max CAD (0.21 ±0.05 mm/min). SEM observations reveal tool abrasion and edge chipping regardless of the ceramic type. Conclusion: High spindle speeds delivers low cutting forces with an average surface roughness of 1.61 µm, with abrasive wear of the tool insert and brittle fracture of zirconia mica glass ceramic composites. G20Z with its machinable nature demonstrates greater tool penetration rates than PSZ and IPS e.max CAD. Tool wear and edge chipping is seen in all the investigated ceramics. (AU)

Objetivo: Para que um material odontológico seja usinável para a tecnologia CAD / CAM, ele deve oferecer uma usinagem conveniente, sob um determinado conjunto de condições de corte. A avaliação quantitativa da usinabilidade tem sido avaliada na literatura por meio de vários parâmetros, como desgaste da ferramenta, taxas de penetração, rugosidade da superfície, força de corte e potência. Uma cerâmica usinável normalmente demonstrará uma maior taxa de penetração da ferramenta com sinais de desgaste reduzido da ferramenta de diamante e lascamento da borda. O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar a viabilidade da usinagem de uma cerâmica experimental, 20% em peso de cerâmica de vidro de mica reforçada com zircônia (G20Z) para restaurações dentárias indiretas e comparar as taxas de penetração da ferramenta de G20Z com as cerâmicas dentais comercialmente disponíveis, Zircônia Presinterizada (PSZ) e IPS emax CAD. Material e Métodos: Precursores de vidro base (SiO2-Al2O3-K2O -MgO-B2O3 -F) foram fundidos a 15000C por 2 h em um cadinho de platina e temperados em água deionizada. A frita de vidro foi moída com 20% em peso de YSZ (G20Z) e submetida a tratamento térmico em duas fases em mufla. Amostras de G20Z (12 x 2 mm) foram avaliadas quanto à sua viabilidade de usinagem sob variação de velocidade do fuso, profundidade de corte e taxas de avanço. A influência da profundidade de corte, velocidade do fuso e taxa de avanço (vc = 8000-16000 rpm, d = 0,4-0,8 mm, f = 0,1- 0,3 mm / dente) nas forças de corte, resposta do material, rugosidade da superfície e desgaste da ferramenta foram investigadas. As taxas de penetração da ferramenta, o desgaste da ferramenta e o lascamento da margem também foram avaliados e comparados com Zircônia pré-sinterizada (PSZ) e e.max CAD em um topógrafo de fresamento dentário personalizado a 30.000 rpm com uma carga de 0,98 N de lubrificação subaquática por 6 min. As taxas de penetração da ferramenta foram calculadas como a razão entre o comprimento de corte e o tempo de fresamento com um microscópio de medição e um microscópio eletrônico de varredura foi usado para o desgaste da ferramenta e lascamento da borda. Os testes ANOVA e Tukey Kramer foram usados para comparar estatisticamente as médias de cada grupo. Resultados: a velocidade do fuso e a taxa de avanço desempenham um papel significativo em influenciar a rugosidade da superfície, força de impulso, forças de corte e desgaste da ferramenta. As taxas de penetração de G20Z (0,32 ± 0,12 mm / min) foram significativamente maiores do que PSZ (0,26 ± 0,06 mm / min) e IPS e.max CAD (0,21 ± 0,05 mm / min). As observações do SEM revelam a abrasão da ferramenta e o lascamento da borda, independentemente do tipo de cerâmica. Conclusão: As altas velocidades do fuso proporcionam baixas forças de corte com uma rugosidade superficial média de 1,61 µm, com desgaste abrasivo do inserto da ferramenta e fratura frágil de compósitos de cerâmica de vidro de zircônia. G20Z com sua natureza usinável demonstra maiores taxas de penetração da ferramenta do que PSZ e IPS e.max CAD. O desgaste da ferramenta e o lascamento da borda são vistos em todas as cerâmicas investigadas. (AU)

The Effect of Different Surface Treatment Protocols on the Shear Bond Strength to Repressed Lithium Disilicate Glass Ceramics / Efeito de diferentes protocolos de tratamento de superfície na resistência ao cisalhamento de vitrocerâmica de dissilicato de lítio reprensado

Objective: The present study aimed to evaluate the effect of repressing and different surface treatment protocols on the shear bond strength of lithium disilicate glass-ceramics. Material and Methods: A total of 52 lithium disilicate glass-ceramic discs (IPS emax Press, Ivoclar Vivadent) were fabricated using the heat-press technique. The discs were divided into two groups; group (P): discs fabricated from new e.max ingots (n=26), group (R): discs fabricated from reused e.max buttons (n=26). Each group was subdivided into subgroup (E): discs were etched with hydrofluoric acid (9.5%) (n=13), subgroup (S): discs were air-abraded with 110 µm alumina particles. All specimens were subjected to X-ray Diffraction analysis, Scanning Electron Microscope, Energy Dispersive X-Ray, Thermo-Cycling, and Shear Bond Strength Testing. Results: Repressed Etched subgroup (RE) recorded the statistically highest shear bond strength value, followed by the Pressed Etched subgroup (PE), while the statistically lowest shear bond strength value was recorded for the Pressed Air-Abraded subgroup (PS) and Repressed Air-Abraded subgroup (RS). Conclusion: Repressing the leftover buttons for the construction of new lithium disilicate glass-ceramic restorations has no adverse effect on the bond strength of the resin cement to the ceramic. Hydrofluoric acid surface treatment improves the shear bond strength and durability of resin cement bond to both pressed and repressed lithium disilicate glass-ceramic. Air-abrasion cannot be considered as a reliable surface treatment when bonding to lithium disilicate glass-ceramics. (AU)

Objetivo: O presente estudo teve como objetivo avaliar o efeito da reprensagem e de diferentes protocolos de tratamento de superfície na resistência ao cisalhamento de vitrocerâmica de dissilicato de lítio. Materiais e Métodos: Um total de 52 discos de vitrocerâmica de dissilicato de lítio (IPS emax Press, Ivoclar Vivadent) foram fabricadas usando a técnica de prensagem quente. Os discos foram divididos em dois grupos: grupo (P): discos fabricados a partir de novo lingotes de e-max (n=26), grupo (R): discos fabricados a partir de botões de emax reutilizados (n=26). Cada grupo foi subdividido em subgrupo (E): discos condicionados com ácido fluorídrico (9,5%) (n=13), subgrupo (S) discos foram abrasivos com partícula 110 µm de alumínio. Todos os espécimes foram submetidos a analise de difração de raio-x, microscópio eletrônico de varredura, raio-x de energia dispersiva, termociclagem e teste de resistência de cisalhamento. Resultados: O subgrupo Reprensado-condicionado (RE) registrou o valor estatisticamente mais alta em relação a resistência ao cisalhamento, seguido pelo subgrupo Prensado-condicionado (PE), enquanto o valor estatisticamente mais baixo de resistência ao cisalhamento foi o subgrupo Prensado-Jateado (OS) e o subgrupo Reprensado-Jateado (RS). Conclusão: A reprensagem dos botões restantes para a construção de novas restaurações vitrocarâmicas de dissilicato de lítio não apresentou efeitos adversos na resistência de unicãp do cimento resinoso à cerâmica. O tratamento de superfície com ácido fluorídrico melhora a resistência ao cisalhamento e a durabilidade do cimento resinoso para vitrocerâmica de dissilicato de lítio prensada e reprimida. A abrasão por ar não pode ser considerada um tratamento de superfície confiável quanto a colagem da vitrocerâmica de dissilicato de lítio (AU)

Wear behavior of monolithic zirconia against natural teeth in comparison to two glass ceramics with two surface finishing protocols: an in-vitro study / Comportamento do desgaste da zircônia monolítica frente a dentes naturais em comparação com duas cerâmicas de vidro com diferentes protocolos de acabamento superficial: um estudo in vitro

Objective: To evaluate and compare the wear behavior of three different ceramic systems; monolithic zirconia, lithium di-silicate and nano-fluorapatite glass ceramic with two finishing procedures polishing and glazing, and their effect on the wear of natural tooth antagonists. Material and Methods: Forty two ceramic disc specimens (10mm x3mm) and forty two natural tooth antagonists were used. Samples were divided according to ceramic materials into 3 groups (n = 14). Group I: nano-fluorapatite glass ceramic (FLU) (IPS e.max Ceram), Group II: lithium disilicate (LD) (IPS e.max CAD) and group III: monolithic zirconia (ZIR) (ZirkoZahn Prettau). Each group was further subdivided into two subgroups (n = 7), according to the surface finish: Polishing (P) and glazing (G). Specimens were subjected to a custom designed two-body wear simulator. Quantitative wear assessment was carried out using weight loss measurements. Scanning electron microscope was used for characterization of wear patterns. Kruscal Wallis and Dunn's tests were used to compare between weight loss of the three ceramic materials. Whitney U test was used to compare the weight loss between the two surface finish protocols. Wilcoxon Signed rank test was used to compare the weight loss between ceramic specimens and antagonist teeth (p ≤ 0.05). Paired t-test was used to compare weight loss before and after wear test. Results: After wear, LD and FLU had the highest weight loss values compared to ZIR (p < 0.05). For teeth, there was no significant difference between the weight loss values with the three materials (p > 0.05). P and G specimens showed no significant difference in weight loss values. SEM images of the wear patterns verified the previous analysis. Conclusion: ZIR is more wear resistant than LD and FLU. However, the surface treatment had no impact on the wear behavior. (AU)

Objetivo: Avaliar e comparar o comportamento ao desgaste de três diferentes sistemas cerâmicos; zircônia monolítica, di-silicato de lítio e vitrocerâmica de nano-fluorapatita com dois procedimentos de polimento e glaze, e seu efeito no desgaste de dentes naturais antagonistas. Material e Métodos: Foram utilizadas quarenta e duas amostras de discos cerâmicos (10 mm x 3 mm) e quarenta e dois dentes naturais como antagonistas. As amostras foram divididas de acordo com o material cerâmico em 3 grupos (n = 14). Grupo I: vitrocerâmica nano-fluorapatita (FLU) (IPS e.max Ceram), Grupo II: dissilicato de lítio (LD) (IPS e.max CAD) e grupo III: zircônia monolítica (ZIR) (ZirkoZahn Prettau). Cada grupo foi subdividido em dois subgrupos (n = 7), de acordo com o acabamento da superfície: Polimento (P) e Glaze (G). As amostras foram submetidas a um simulador de desgaste de dois corpos projetado. A avaliação quantitativa do desgaste foi realizada usando medidas de perda de massa. Microscópio eletrônico de varredura foi utilizado para caracterização de padrões de desgaste. Os testes de Kruscal Wallis e Dunn foram usados para comparar a perda de massa dos três materiais cerâmicos. O teste U de Whitney foi utilizado para comparar a perda de massa entre os dois protocolos de acabamento superficial. O teste de Wilcoxon Signed Rank foi utilizado para comparar a perda de massa entre amostras de cerâmica e os dentes antagonistas (p ≤ 0,05). O teste t pareado foi utilizado para comparar a perda de massa antes e depois do teste de desgaste. Resultados: Após o desgaste, LD e FLU apresentaram os maiores valores de perda de massa em comparação ao ZIR (p < 0,05). Para os dentes, não houve diferença significativa entre os valores de perda de massa com os três materiais (p > 0,05). As amostras de P e G não mostraram diferença significativa nos valores de perda de massa. Imagens SEM dos padrões de desgaste confirmaram a análise anterior. Conclusão: O ZIR é mais resistente ao desgaste do que LD e FLU. No entanto, o tratamento de superfície não teve impacto no comportamento do desgaste. (AU)