Resíduos de inseticidas organonofosforados: validação de método e ocorrência em hortícolas / Residues of inseticides organophosphorus: method validation and occurrence in vegetables

Foi validada uma metodologia de análise de multirresíduos para determinar inseticidas organofosforados clorpirifós, dimetoato, etiona, etoprofós, parationa-metílica e pirimifós-metílico em amostras de alface, banana e tomate por cromatografia gasosa com detector termiônico específico. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz em amostras-branco e adicionado de padrões dos analitos. A linearidade da técnica foi obtida na faixa de 12 a 92 ng.mL-1. Comprovou-se o efeito de matriz para a maioria dos analitos e matrizes estudados, com exceção de dimetoato em alface e clorpirifós em banana. As médias de recuperação, na faixa de quantificação, variaram de 81% a 104%. A metodologia apresentou precisão aceitável, com desvios padrão relativos, sob as condições de repetitibilidade de 4,7% a 14,3% e precisão intermediária de 5,7% a 21,4%. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram, respectivamente, de 5,0 μg.kg-1 e de 8,0 μg.kg-1. Os limites de decisão de 6,7 a 5,2 mg.kg-1 e capacidades de detecção de 11,3 a 5,5 mg.kg-1 foram estimados. Das 309 amostras coletadas e analisadas no estado de Minas Gerais, 18,4% apresentaram resíduos de organofosforados, dos quais 17,2% estavam em desacordo com a legislação vigente.

Tendências em validação de métodos de ensaios qualitativos / Trends in implementing the validation of qualitative methods of analysis

A crescente importância das análises qualitativas e a necessidade de confiabilidade dos resultados analíticos para subsidiar as tomadas de decisões nos diversos setores da cadeia produtiva de alimentos são inquestionáveis, acarretando impactos na saúde pública, na economia e nos direitos do consumidor. Contudo, a validação desses métodos tem sido um ponto crítico na implantação de sistemas de gestão da qualidade e nos processos de acreditação de laboratórios. Apesar da existência de protocolos bem estabelecidos para validação de métodos quantitativos, ainda existe uma lacuna no desenvolvimento de abordagens para a implementação da metrologia em análises qualitativas. Neste contexto, o presente trabalho apresenta uma discussão sobre o tema validação de métodos qualitativos, abrangendo definições, delineamento experimental e análise de dados para avaliação dos parâmetros de desempenho aplicáveis como taxas de falsos resultados, taxa de confiabilidade, taxa de seletividade, taxa de sensibilidade, limite de detecção, região de perda de confiabilidade, acordância, concordância e robustez.

Condições higiênico-sanitárias de uma indústria de processamento de conservas de polpa de pequi na região norte do Estado de Minas Gerais / Hygienic and sanitary conditions of a pequi pulp preserve industry in the northern area of the state of Minas Gerais

Foi realizada uma avaliação das condições higiênico-sanitárias de uma indústria de processamento de conservas de polpa de pequi da região norte do estado de Minas Gerais. Foram avaliadas as microbiotas da polpa do fruto do pequizeiro (Caryocar brasiliense Camb.) in natura, da polpa recém-retirada, da polpa armazenada após o branqueamento, das mãos dos manipuladores, das superfícies de manipulação, do ambiente e da água usada no processamento, considerando-se a quantificação de bactérias mesófilas aeróbias, bolores e leveduras, enterobactérias, coliformes totais e coliformes a 45 ºC, além da pesquisa de bactérias potencialmente patogênicas, tais como Salmonella spp. e Staphylococcus coagulase positiva. Em proporções variáveis, verificou-se a presença de microrganismos deterioradores, patógenos e daqueles indicadores de contaminação de origem fecal. Demonstrou-se ineficiência dos procedimentos de higiene pessoal e de sanitização das superfícies de manipulação. A água usada pela indústria não estava em conformidade com os padrões bacteriológicos de potabilidade estabelecidos pela legislação brasileira. Os resultados obtidos alertam para a necessidade de implementação de um sistema de monitoramento microbiológico na área de processamento das conservas de polpa de pequi, incluindo equipamentos, utensílios, superfícies, ar, água e os manipuladores. A implementação das Boas Práticas de Fabricação é uma ferramenta essencial a ser utilizada pela indústria avaliada para garantir a segurança do produto final.

An evaluation of the hygienic-sanitary conditions of a processing industry of pequi (Caryocar brasiliense Camb.) pulp preserve located in the northern area of the state of Minas Gerais was accomplished. The microbial load of the pulp of the fruit in natura, the freshly detached pulp, the pulp stored after the bleaching, hands of handlers, surfaces in contact with the pulp, air, and water were evaluated. The following analysis were carried out: total aerobic mesophilic bacteria, yeast and mould, enterobacteria, total coliform and coliform bacteria at 45ºC, as well as the research of bacteria potentially pathogenic, such as Salmonella spp. and Staphylococcus coagulase positive. In variable proportions, the presence of indicators of fecal contamination, pathogenic and spoilage microorganisms were verified. Inefficiency of the procedures of personal hygiene and sanitization of the manipulation surfaces were demonstrated. The water used by the industry was in non-conformance with the bacteriological standards required by the Brazilian legislation. The results alert for the need of implementation of a microbiologic monitoring system in the processing area of pequi pulp preserves, including equipments, utensils, surfaces, air, water and handlers. The implementation of Good Manufacturing Practices will be an essential tool for the evaluated industry to guarantee the safety of the final product.

Atividade antimicrobiana in vitro do rizoma em pó, dos pigmentos curcuminóides e dos óleos e dos essenciais da Curcuma longa L. / In vitro antimicrobial activity of the ground rhizome, curcuminoid pigments and essential oil of Curcuma longa L.

Este trabalho teve como objetivo avaliar a atividade antimicrobiana da cúrcuma em pó, da curcumina disponível no comércio, dos pigmentos curcuminóides purificados e dos óleos essenciais da cúrcuma. As amostras foram analisadas quanto aos teores de pigmentos curcuminóides por cromatografia líquida de alta eficiência. O óleo essencial foi também analisado quanto à densidade, índice de refração e perfil das substâncias voláteis por cromatografia gasosa e detector de ionização de chamas. A atividade antimicrobiana in vitro foi determinada pelo método de difusão em ágar com discos de papel estéreis, impregnados com os extratos, sendo os diâmetros dos halos de inibição medidos com paquímetro. Os extratos etanólicos da cúrcuma, da curcumina comercial, e dos pigmentos curcumina e desmetoxicurcumina não inibiram o crescimento de Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, Salmonella choleraesuis, Escherichia coli, Aspergillus niger, Saccharomyces cerevisiae, e Candida albicans. Apenas o extrato etanólico da bisdesmetoxicurcumina apresentou atividade antimicrobiana em relação ao B. subtilis. O óleo essencial da cúrcuma apresentou atividade antimicrobiana para o B. subtilis, S. choleraesuis, E. coli, A. niger e S. cerevisiae, sendo que essa atividade aumentou em função do aumento da concentração. Os halos de inibição, obtidos com o óleo essencial, foram significativos, quando comparados aos respectivos antibióticos tradicionais, cloranfenicol e anfotericina, indicando ser o óleo essencial da cúrcuma um agente antimicrobiano em potencial.

The objective of this work was to investigate the antimicrobial activity of ground turmeric, commercially available curcumin, purified curcuminoid pigments and turmeric essential oils. The samples were analyzed for the levels of curcuminoid pigments by high performance liquid chromatography. The essential oil was also analyzed for density, refractive index and profile of volatile compounds by gas chromatography-flame ionization detection. The in vitro antimicrobial activity was determined by the agar diffusion method using sterile disks impregnated with the extracts and the diameters of the inhibition zones were measured using a caliper. The ethanolic extracts of turmeric, commercial curcumin, and the purified pigments curcumin and demethoxycurcumin did not inhibit the growth of Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, Salmonella choleraesuis, Escherichia coli, Aspergillus niger, Saccharomyces cerevisiae, and Candida albicans. Only the ethanolic extract of bisdemethoxycurcumin showed in vitro antimicrobial activity on B. subtilis. The essential oil of turmeric inhibited the growth of B. subtilis, S. choleraesuis, E. coli, A. niger and S. cerevisiae. The antimicrobial activity increased with an increase in the concentration of the essential oil. The inhibitory effects on the microorganisms were significant when compared to the respective traditional antibiotics chloranphenicol and anphotericin. This result indicates that the essential oil from turmeric is a potential antimicrobial agent.

Determination of Beta-Lactam residues in milk by high performance liquid chromatography

Um método para determinar resíduos de antibióticos beta-lactâmicos em leite por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foi desenvolvido e validado. Amostras brancas foram adicionadas de padrão e desproteinizadas. O extrato foi purificado por extração em fase sólida C18, os antibióticos eluídos com acetonitrila:água (50:50 v/v) e posteriormente derivatizados com anidrido acético e solução de 1-metil-imidazol contendo HgCl2. A análise cromatográfica foi realizada utilizando coluna C18, fase móvel composta por acetonitrila e tampão fosfato pH 6,5, na presença de Na2S2O3 em gradiente e detecção a 325 nm. O método foi seletivo para ampicilina, penicilina G e penicilina V, sendo este último utilizado como padrão interno. As médias de recuperação para ampicilina e penicilina G situaram-se, respectivamente, na faixa de 60,0% a 104,9% e de 82,7% a 109,2%, com coeficientes de variação na faixa de 11,1% a 24,6%, e de 2,1% a 25,2%, indicando exatidão e precisão. Limites de detecção e quantificação de 4,0 µg/L para ampicilina e de 3,0 µg/L para penicilina G foram determinados.

Adequação nutricional do almoço self-service de uma empresa de Santa Luzia, MG / Nutritional adequacy of a company's self-service lunch in Santa Luzia, state of Minas Gerais, Brazil

OBJETIVO: Avaliar a adequacão nutricional dos cardápios do almoco self-service de uma empresa, tomando-se como base o consumo médio diário per capita. MÉTODOS: Empregou-se o método da pesagem direta dos ingredientes, preparacões, bebidas e sobras, antes e após a distribuicão das refeicões. RESULTADOS: O valor energético médio, corrigido pelo índice-de-rejeito (6,6 por cento), foi de 1108kcal. Os teores de carboidratos, proteínas e lipídios forneceram, respectivamente, 51,0 por cento, 19,0 por cento e 30,0 por cento de energia metabolizável. Com base nas recomendacões para a populacão brasileira do sexo masculino (2.785kcal), os cardápios avaliados contribuíram com 40,0 por cento da necessidade energética total, 30,0 por cento dos carboidratos, 96,0 por cento das proteínas e 47,0 por cento dos lipídios. Para a populacão do sexo feminino (2.056kcal), os valores correspondentes foram, respectivamente, 54,0 por cento, 41,0 por cento, 130,0 por cento e 64,0 por cento. O consumo de fibra alimentar mostrou-se inadequado e correspondeu a 48,0 por cento das necessidades diárias da clientela. CONCLUSAO: Os usuários desta empresa necessitam receber orientacões nutricionais sobre alimentacão adequada, pois o almoco consumido foi hipoglicídico, hiperprotéico e hiperlipídico. Enquanto foi normocalórico para os homens, mostrou-se hipercalórico para as mulheres.

Perfil peptídico de hidrolisados enzimáticos de leite em pó desnatado / Peptide profile of enzymatic hydrolysates from skim milk powder

Sete hidrolisados de leite em pó desnatado foram preparados, visando à produção de hidrolisados protéicos, como suplemento dietético para fenilcetonúricos. Para isso, utilizaram-se uma protease do Aspergillus oryzae (AO), a papaína (PA) e a pepsina (PE), isoladamente ou não em associação, em diferentes relações enzima:substrato (E:S), sendo o tempo total de reação de 5 h e a temperatura de 50°C. Adotou-se com critério para a avaliação nutricional dos hidrolisados, o estudo da distribuição dos peptídeos nas amostras, de acordo com o tamanho da cadeia. Inicialmente, os hidrolisados foram fracionados por cromatografia líquida de alta eficiência de exclusão molecular (SE-HPLC) e, para a quantificação dos componentes das frações cromatográficas, empregou-se o método rápido da Área Corrigida da Fração (ACF)...

Flour mixture of rice flour, corn and cassava starch in the production of gluten-free white bread

Para desenvolver um sucedâneo para o pão de forma, isento de glúten, foram testadas as influências dos amidos de milho, de mandioca e da farinha de arroz, bem como das etapas de mistura, fermentação e assamento na qualidade do mesmo. Os parâmetros de fabricação foram determinados por meio de análises sensoriais durante a produção. As características sensoriais dos pães foram comparadas por meio de parâmetros físicos (aparência do miolo, volume específico e umidade) e com uma equipe de julgadores (sabor, aparência, textura do miolo, cor da casca e satisfação). Para os parâmetros sabor e umidade não houve diferença significativa a 5% de probabilidade pelo teste de Tuckey. Os pães produzidos com os 3 ingredientes diferiram significativamente quanto ao volume específico, à textura do miolo, à cor da casca, ao grau de satisfação e à aparência externa. Os pães de farinha de arroz apresentaram os melhores parâmetros, sendo preferidos pela equipe de provadores, seguidos pelos de amido de milho e por último de fécula de mandioca. Os pães elaborados com farinha de arroz resultaram em produto de maior maciez, melhor consistência com pequenos alvéolos homogeneamente distribuídos. Quanto ao aspecto da textura do miolo, os pães fabricados com amido de milho apresentaram alvéolos maiores. A fécula de mandioca resultou em pães com miolo extensível, gomoso e de granulação fechada sem alvéolos, com características sensoriais indesejáveis. Os parâmetros de produção foram estabelecidos a partir destes resultados e uma mistura de farinhas, composta por 45% de farinha de arroz, 35% de amido de milho e 20% de amido de mandioca apresentou um bom resultado, originando pães com miolo compostos por células de tamanho uniforme bem distribuídas e sabor e aparência agradáveis.

Avaliaçäo do ácido trans, trans-mucônico urinário como biomarcador de exposiçäo ao benzeno / Assessment of urinary trans, trans-muconic acid as a biomarker of exposure to benzene

OBJETIVO: Avaliar o uso do ácido trans, trans-mucônico urinário como biomarcador na monitorizaçäo da exposiçäo ocupacional ao benzeno. MÉTODOS: Foi estudado o comportamento do ácido trans, trans-mucônico em amostras de urina de indivíduos expostos (N=36) e näo expostos (N=116) ocupacionalmente ao solvente. A concentraçäo urinária do ácido foi determinada por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. A amostra foi constituída de indivíduos expostos ao benzeno em uma refinaria de petróleo localizada em Belo Horizonte, MG. Foram empregados os testes estatísticos näo-paramétricos de Kruskall-Wallis, Mann Witney e de correlaçäo de Spearman, ao nível de significância de 0,05 por cento. RESULTADOS: A exposiçäo média ao benzeno dos trabalhadores selecionados foi de 0,15í0,05 mg/m (0,05 ppm) o que resultou em um valor médio do metabólito urinário de 0,19í0,04 mg/g de creatinina. A faixa de referência do ácido trans, trans-mucônico no grupo näo exposto variou de 0,03 a 0,26 mg/g de creatinina (média de 0,10í0,08 mg/g de creatinina). Foi encontrada uma diferença significativa entre os níveis de ácido trans, trans-mucônico do grupo exposto e näo exposto. Entretanto, näo houve correlaçäo entre os níveis do metabólito urinário e do benzeno no ar. Foi observada a correlaçäo entre ácido trans, trans-mucônico e hábito de fumar no grupo de indivíduos expostos. A ingestäo de álcool num período de até 48 horas antes da coleta das amostras näo mostrou interferir nos níveis do metabólito nos dois grupos estudados. Foi observada a correlaçäo entre ácido trans, trans-mucônico e idade (faixa etária de 18 a 25 anos) no grupo de näo expostos. CONCLUSÕES: Os resultados obtidos evidenciaram a importância de ser mais bem avaliada a influência do hábito de fumar e da faixa etária do trabalhador nos níveis urinários do ácido trans, trans-mucônico.

Measurement of gastric emptying of solid meal using scitigraphy with 99mTccoloidal sulfur and breath test with 14C-acid octanoic

The gastric emptying rate of solids was measures in 33 volunteers (19 female 14 male, mean age 38.2 (24-74) years) by scintigraphy and 14-C-octanoic acid breattest. Eleven participants were normal controls, 11 had functional dyspepsia, 5 patients were diabetic and 6 patients had pyloric stenosis due to peptic ulcer. Methods: The test meal consisted of an omelet labeled with 99mTc-sulfur colloid and 14C-octanoic acid for scitigraphy and breath tes, respectively. Radioscintigraphic scans were obtained every 15 min for a period of 150 min and breath samples were taken every 15 min for a period of 4 hours. Reults: the half gastric emptying time (t1/2) and lag phase (tlag) in diabetica and dyspeptic volunteers measured by scintigraphy and breath tes showed higher values than in controls. Two out 6 patients with pyloric stenosis showed gastric emptying rate delayed when compared with controls. There was a positive and significant (p<0.0001) correlation between the t1/2 determined by scintigraphy and breath test. Conclusions: 14C-octanoic acid breath test is a reliable and sensitive method that can be used as an alternative procedure to measure gastric emptying rat of solids

Efeito do ferro na biossíntese de aflatoxina B1 por Aspergillus flavus IMI 190443 após inoculaçäo em dois genótipos de amendoim / Effect of iron on the biosynthesis of aflatoxin B1 by Aspergillus flavus IMI 190443 after inoculation in two peanuts genotypes

Avaliou-se a produçäo de aflatoxina B1 pelo Aspergillus flavus IMI 190443 em sementes de amendoim, genótipos Tatu Vermelho e VRR-245, cultivados no Centro Experimental do Instituto Agronômico de Campinas em 1994/1995 e submetidos a adubaçäo com sulfato ferroso. Após a colheita, os gräos de amendoim foram previamente autoclavados a 121§C por minutos, e inoculados com uma suspensäo de esporos de Aspergillus flavus IMI 190443, em três concentraçöes: 10(3), 10(4), 10(5) esporos/mL. Observou-se uma menor produçäo de aflatoxina B1 no genótipo VRR-245, independente da concentraçäo de esporos de Aspergillus flavus IMI 190443 (10(3), 10(4), e 10(5) esporos/mL) e do tratamento com e sem sulfato ferroso (p<0,05), quando comparado ao Tatu Vermelho. Verificou-se uma menor contaminaçäo com aflatoxina B1 nos genótipos Tatu Vermelho e VRR-245, após adubaçäo e inoculaçäo com Aspergillus flavus IMI 190443, apenas na concentraçäo de 10(3) esporos/mL

Teste preliminar de resistência de dois genótipos de amendoim, 2117 e tatu vermelho, com relaçäo à produçäo de aflatoxina B1 por uma espécie toxigênica de aspergillus flavus link / Preliminary ressistance testing of two peanuts genotypes, 2117 and Tatu Vermelho, in relation to aflatoxin B1 production by a toxigenic strain of aspergillus flavus

Um teste inicial de resitência à contaminaçäo com aflatoxina B1 foi realizado em dois genótipos de amendoim, Tatu Vermelho, o mais plantado no Brasil, e 2117, originário da +ndia. Ambos os genótipos foram cultivados no Instituto Agronômico de Campinas (1995/1996). Após colheita e autoclavagem foram inoculados com Aspergillus flavus IMI 190443, forte produtor de aflatoxina B1. A produçäo da toxina no genótipo 2117 foi 2 a 14 vezes menor que no genótipo Tatu vermelho nos primeiros 14 dias após a inoculaçäo, tornando-se praticamente equivalente no 21§ dia.