Espectrofotometria derivada: uma contribuição prática para o desenvolvimento de métodos / A contribution to the derivative spectrophotometry method

A espectrofotometria derivada (ED) tem sido utilizada como uma importante ferramenta no controle de qualidade de medicamentos para a determinação simultânea de fármacos em sistemas multicomponentes. Esta técnica oferece uma alternativa para melhorar a sensibilidade e a seletividade na análise de misturas e está acessível à maioria dos laboratórios. O procedimento é simples, rápido e não necessita extração prévia da amostra. Este trabalho tem como objetivo fornecer subsídios para o desenvolvimento de método por espectrofotometria derivada, utilizando a técnica do ponto de anulação, visando utilizá-la como um método alternativo no controle de qualidade de fármacos associados e, em especial, nos estudos de dissolução. Muitos subsídios foram retirados da literatura, outros de experiências vivenciadas no laboratório durante o desenvolvimento do método por ED aplicado na análise de dois inibidores da protease do vírus da imunodeficiência humana. Várias ordens de derivadas, diferentes valores de lambda delta e diferentes velocidades de varredura foram avaliados.

Derivative spectrophotometry has been successfully used as a quality control tool in pharmaceutical analysis for the simultaneous determination of drugs in multicomponent formulations. This technique, accessible to most laboratories, offers an alternative means of enhancing the sensitivity and specificity in mixture analysis. The procedure is simple, rapid and does not require any preliminary separations or treatment of the samples. The aim of this study is to provide pointers for the development of methods of analysis by derivative spectrophotometry (DS), using the zerocrossing technique, and to encourage professionals and researchers to use DS as an alternative method for quality control of drug combinations, especially in the study of dissolution. Much information, extracted from the literature, has been assembled here, together with the laboratory experience gained while developing a DS method to analyze a combination of two human immunodeficiency virus protease inhibitors. Various orders of derivatives, values of delta lambda and scan speeds were tested.

Controle de qualidade do minoxidil em laboratórios de pequeno porte / Quality control of minoxidil in compounding pharmacies

O minoxidil é um fármaco empregado no tratamento de hipertensão e da alopécia androgenética em homens e mulheres. Comercialmente, encontra-se sob a forma de comprimidos e de loção tópica. Observou-se que, para a preparação de loções com concentração superior a 2 por cento, tem sido empregado o sal do fármaco, devido à sua maior solubilidade. No entanto, esta molécula não possui patente e tampouco é citada na literatura. Objetivou-se propôr métodos alternativos para o controle de qualidade do minoxidil e confirmar a molécula descrita no laudo do fornecedor/fabricante do sulfato de minoxidil. Os testes qualitativos desenvolvidos (solubilidade, reações de cor/formação de precipitado e cromatografia em camada delgada) possibilitaram a identificação do minoxidil, bem como sua diferenciação do sulfato de minoxidil. Alterações na metodologia oficial do minoxidil permitiram a substituição da titulação potenciométrica pela detecção visual do ponto final, mantendo-se as características de exatidão e precisão. A molécula de sulfato de minoxidil foi devidamente caracterizada por testes de espectrometria de massas e espectrometria no infravermelho, sendo que a molécula informada pelo laboratório produtor foi confirmada. No entanto, os teores encontrados na análise quantitativa do fármaco não puderam ser confirmados, pela impossibilidade de comparação com métodos analíticos instrumentais, por inexistência de substância de referência.

Assay of sertraline in tablets and drug substance by liquid chromatography.

A high-performance liquid chromatography isocratic procedure was developed for the assay of sertraline in drug substance and tablets. The chromatographic system consists of a RP-8 column (125 x 4 mm, 5 microm), a mobile phase composed of acetonitrile and sodium phosphate buffer, pH 5.5 (7:3), flow rate of 1.0 ml.min(-1) and UV detection at 270 nm. The method validation yielded good results. The coefficient of variation varied between 0.19 and 1.04% and accuracy of 99.18% was found. Calibration curve was linear between 0.5 and 2.5 mg x ml(-1); its correlation coefficient was 0.9999.