Degradação forçada e análise fatorial para caracterização da estabilidade de formulações líquidas de carbocisteína / Forced Degradation and Factorial Analysis of Stability of Liquid Formulations containing Carbocisteine

Este estudo teve como objetivo avaliar a estabilidade de xaropes contendo carbocisteína, submetidos à degradação forçada, utilizando Desenho Experimental Fatorial (DEF). Os fatores avaliados foram pH (5,0; 6,5; 8,0), presença ou ausência de EDTA dissódico e metabissulfito de sódio (0,1%). Para o estudo de degradação forçada, as formulações foram submetidas a estresse térmico (50 °C e 75% UR) e oxidação com peróxido de hidrogênio a 3%. Posteriormente, as formulações foram analisadas quanto ao pH, propriedades organolépticas e teor de fármaco por CLAE-UV, nos tempos 0, 15 e 35 dias. Os resultados mostraram que as formulações submetidas à degradação forçada sofreram uma diminuição no teor do fármaco, enquanto que o pH se manteve relativamente estável. Em relação a cor, apenas as formulações que não possuíam antioxidantes mostraram-se mais escuras. A análise dos resultados do DEF mostrou interação significativa (p<0,05) para os fatores pH/metabissulfito e EDTA/metabissulfito. As formulações contendo metabissulfito em pH 5,0 apresentaram maior degradação e as formulações com metabissulfito sem EDTA também não foram eficientes para impedir a degradação da carbocisteína.

The aim of this study was to use Factorial Design (FD) to assess the stability of carbocisteine syrups subjected to forced degradation. The factors assessed were pH (5.0; 6.5; 8.0), presence or absence of disodium EDTA and sodium metabisulfite (0.1%). For the study of forced degradation, the formulations were subjected to thermal stress (50°C and 75% RH) and oxidation with 3% hydrogen peroxide. The formulations were analyzed for pH, organoleptic properties and drug content by HPLC-UV, at 0, 15 and 35 days. The results showed that the formulations exposed to forced degradation suffered a fall in drug content, while the pH remained relatively stable. Regarding the color, only the formulations without antioxidant exhibited a darker coloration. The results of FD revealed significant interactions (p<0.05) for pH/metabisulfite and EDTA / metabisulfite. Formulations containing metabisulfite at pH 5.0 showed the greatest degradation and those with metabisulfite and without EDTA were also not effective in preventing the degradation of carbocisteine.

Validação de método analítico para doseamento de flavonoides totais em cápsulas contendo extrato seco de Passiflora incarnata L / Validation of analytical method for assay of total flavonoids in capsules containing dry extract of Passiflora incarnata L

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar metodologia analítica por espectrofotometria no UV para a quantificação de flavonóides totais, expressos em vitexina, em cápsulas contendo extrato seco de Passiflora incarnata L. O método foi desenvolvido a partir da metodologia de doseamento de flavonóides totais descrita na monografia do extrato seco de P. incarnata L, disponível na Farmacopeia Britânica (2010). A validação da metodologia analítica de doseamento foi realizada de acordo com a Anvisa RE N° 899/2003 e diretrizes da International Conference on Harmonization. O método mostrou-se seletivo, pois não houve interferência dos adjuvantes na leitura das absorbâncias nas soluções analisadas. Apresentou coeficiente de correlação linear (r) de 0,9999, confirmando a linearidade do método. Os valores de desvio padrão relativo, obtidos tanto para precisão, nos níveis de repetibilidade e precisão intermediária, quanto para exatidão não excederam o máximo de 15% determinado nos critérios de aceitação para métodos bioanalíticos, considerando a complexidade da matéria-prima vegetal.

The aim of this study was to develop and validate an analytical method using UV spectrophotometry to determine total flavonoids, expressed in vitexin, in capsules containing a dry extract of Passiflora incarnata L. The analytical method was based on the spectrophotometric assay described in the British Pharmacopoeia (2010), for the dry extract of P. incarnata L. The validation of this method of quantitation was done in accordance with ANVISA resolution 899/2003 and the International Conference on Harmonization guidelines. The method was selective, because there was no interference from additives in the reading of the absorbance of solutions analyzed. It showed a linear regression correlation coefficient (r) of 0.9999, confirming the linearity of the method. The values of relative standard deviation calculated for precision (both repeatability and intermediate precision) and for accuracy did not exceed the maximum of 15% allowed in the acceptance criteria for bioanalytical methods, considering the complexity of the plant raw material.