Effect of a polymerization inhibitor on the chemomechanical properties and consistency of experimental resin composites

Abstract This study investigated the effect of butylated hydroxytoluene (BHT) inhibitor on degree of conversion (DC), flexural strength (FS), flexural modulus (FM), Knoop microhardness (KH), microhardness reduction (HR), and consistency of experimental resin composites at different BHT concentrations: C0 (control-0%); C0.01 (0.01%); C0.025 (0.025%); C0.05 (0.05%); C0.1 (0.1%); and C0.5 (0.5%). For the consistency, the composites were tested immediately after being exposed to a dental chair headlight (0, 20, 40 and 60 s). Data concerning DC, FS, FM, KH, and HR were submitted to one-way ANOVA, while the consistency data was submitted to 2-way ANOVA; mean values were then compared (Tukey's test; α=0.05). The KH, FS and FM analyses showed no significant difference among the composites tested. For DC, C0 showed the highest mean value (74.2%) and differed only from C0.5 (67.2%). For HR, C0.5 showed the lowest mean (13.09%) value and differed from C0 (26.4%) and C0.01 (24.87). The consistency analysis showed no difference among C0.05, C0.1 and C0.5, considering 0 and 20 s of light exposure, while C0 (14.07 mm), C0.01 (13.97 mm), and C0.025 (14.18 mm) showed higher mean values at 0 s when compared to 20 s (12.67, 12.77 and 13.05 mm, respectivelly). Polymerization occurred within 40 s of light exposure for C0, C0.01, C0.025, and C0.05 and within 60 s for C0.1. In conclusion, the BHT concentrations had no significant influence on FS, FM and KH. The higher the BHT concentration, the longer was its handling time under light, with a significant improvement in the HR, but a decrease in DC. Therefore, BHT at 0.1% showed the best outcomes concerning all the BHT concentrations tested.

Resumo O objetivo foi investigar o efeito do inibidor de polimerização BHT no grau de conversão (GC), resistência à flexão (RF), módulo de flexão (MF), microdureza Knoop (KH) e redução da microdureza (RKH), e consistência de um compósito experimental contendo diferentes concentrações de BHT (% em peso): C0 - controle (0%); C0,01 (0,01%); C0,025 (0,025%); C0,05 (0,05%); C0,1 (0,1%); e C0,5 (0,5%). Para o teste de consistência, os compósitos foram testados imediatamente após serem expostos à luz de um refletor odontológico por 0, 20, 40 e 60 s. Os dados relativos a GC, RF, MF, KH e RKH foram submetidos a one-way ANOVA, enquanto os dados de consistência foram submetidos a two-way ANOVA; os valores médios foram comparados (teste de Tukey; α = 0,05). As análises de KH, RF e MF não mostraram diferença significativa entre os compósitos testados. Para GC, C0 apresentou o maior valor médio e diferiu apenas de C0,5. Para a RKH, C0,5 apresentou o menor valor médio e diferiu de C0 e C0,01. A análise de consistência não mostrou diferença entre C0,05, C0,1 e C0,5, considerando-se 0 e 20 s de exposição à luz, enquanto C0, C0,01 e C0,025 apresentaram maiores valores médios a 0 s quando comparados a 20 s. A polimerização ocorreu dentro de 40 s de exposição à luz para C0, C0.01, C0.025 e C0.05 e dentro de 60 s para C0.1. Em conclusão, as concentrações de BHT não tiveram influência significativa sobre RF, MF e KH. Quanto maior a concentração de BHT, maior o tempo de manuseio sob luz, com melhora significativa da RKH, mas diminuição da GC. Portanto, o compósito contendo 0,1 % de BHT apresentou os melhores resultados entre as demais concentrações testadas.

Influence of Different Concentration and Ratio of a Photoinitiator System on the Properties of Experimental Resin Composites

Abstract The aim in this study was to evaluate the influence of different ratio of camphorquinone/tertiary amine concentration on the flexural strength (FS), elastic modulus (EM), degree of conversion (DC), yellowing (YL), water sorption (WS) and water solubility (WSL) of experimental composites. Thus, acrylate blends were prepared with different camphorquinone (CQ) and amine (DABE) concentrations and ratios by weight: (CQ/DABE%): 0.4/0.4% (C1), 0.4/0.8% (C2), 0.6/0.6% (C3), 0.6/1.2% (C4), 0.8/0.8% (C5), 0.8/1.6% (C6), 1.0/1.0% (C7), 1.0/2.0% (C8), 1.5/1.5% (C9), 1.5/3.0% (C10). For the FS and EM, rectangular specimens (7x2x1 mm, n=10) were photo-activated by single-peak LED for 20 s and tested at Instron (0.5 mm/min). Then, the same specimens were evaluated by FTIR for DC measurement. For YL, disks (5x2 mm, n=10) were prepared, light-cured for 20 s and evaluated in spectrophotometer using the b aspect of the CIEL*a*b* system. For WS and WSL, the volume of the samples was calculated (mm³). For WS and WSL, composites disks (5x0.5 mm, n=5) were prepared. After desiccation, the specimens were stored in distilled water for 7 days and again desiccated, in order to measure the WS and WSL. Data were submitted to one-way ANOVA and Tukey's test (5%). The groups C8, C9 and C10 showed higher DC, EM and YL means, compared to other composites. Therefore, the FS and WS values were similar among all groups. Also, C1, C2 and C3 presented higher WSL in 7 days, compared to other composites. In general, higher concentrations of camphorquinone promoted higher physical-mechanical properties; however, inducing higher yellowing effect for the experimental composites

Resumo O objetivo foi avaliar a influência da concentração e proporção de canforoquinona (CQ)/amina terciária (DABE) na resistência à flexão (RF), módulo flexural (MF), grau de conversão (GC), amarelamento (AM), sorpção (SA) e solubilidade em água (SL) de compósitos experimentais. Blendas acrilatas foram preparadas com diferentes concentrações e proporções de CQ/DABE em peso, como segue: (CQ/DABE%): 0,4/0,4% (C1); 0,4/0,8% (C2); 0,6/0,6% (C3); 0,6/1,2% (C4); 0,8/0,8% (C5); 0,8/1,6% (C6); 1,0/1,0% (C7); 1,0/2,0% (C8); 1,5/1,5% (C9); 1,5/3,0% (C10). Para RF e MF, espécimes retangulares (7x2x1 mm, n=10) foram fotoativados com LED de pico único (Radii Cal) por 20 s e testados em máquina Instron (0,5 mm/min). Após, o GC dos mesmos espécimes (fragmentos) foi mensurado por FTIR. Para AM, discos de compósito (5x2 mm, n=10) foram preparados, fotoativados por 20 s e imediatamente avaliados em espectrofotômetro, considerando o aspecto b do sistema CIEL*a*b*. Para SA e SL, discos de compósito (5x0,5 mm, n=5) foram preparados e seus volumes calculados (mm³). Após desidratação, as amostras foram pesadas e armazenadas em água destilada por 7 dias, pesadas e novamente desidratadas e pesadas, para se calcular o SA e SL. Os dados foram submetidos a one-way ANOVA e teste de Tukey (5%). Os grupos C8, C9 e C10 mostraram maior GC, MF e AM, comparado aos outros grupos. No entanto, RF e SA foram similares entre todos os grupos. Ainda, C1, C2 e C3 apresentaram maior SL em 7 dias comparado aos outros grupos. Em geral, maiores concentrações de CQ promoveram melhores propriedades físico-mecânicas; no entanto, levaram ao maior amarelamento dos compósitos.

Microtensile Bond Strength of Adhesive Systems in Different Dentin Regions on a Class II Cavity Configuration

Abstract The aim of this study was to evaluate microtensile bond strength (µTBS) of self-etch and etch-and-rinse adhesives systems compared in different dentin regions (central-CD or proximal-PD) in a class II cavity configuration. A class II (mesial-oclusal-distal) cavity configuration was simulated on 20 extracted human third-molars (4 mm wide/3 mm deep). Etch-and-rinse adhesive (Scotchbond Multi Purpose, n=5, SBMP and Optibond FL, n=5, OPFL) and self-etch adhesives (Clearfil SE Bond, n=5, CSE and Optibond XTR, n=5, OPXTR) were applied. Class II restorations were performed by incremental technique and photo-activated (Bluephase/G2). Samples were sectioned to beam shape (1 mm² cross-section), placed on Geraldeli's device for µTBS test (0.5 mm/min cross-head speed). Fracture patterns were analyzed on stereomicroscope and classified as cohesive-resin, adhesive, mixed/resin or mixed/dentin. Samples (n=4) were prepared for scanning electron microscope observation. Data were submitted to one-way ANOVA with Split-Plot arrangement and Tukey's test (α=0.05). There were no statistically significant differences among SBMP, OPFL, CSE and OPXTR on CD (p>0.05). However, on PD for SBMP and OPFL, µTBS values were significantly lower compared to CSE and OPXTR (p<0.05). In all groups, mixed failure pattern was more frequently observed, except for SBMP/CD (adhesive). In class II type cavity configuration, PD location negatively influenced bond strength of etch-and-rinse adhesive systems. Opposite to self-etching adhesives, which presented higher bond strength values compared to etch-and-rinse adhesives in PD.

Resumo O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união à microtração (µTBS) de sistemas adesivos auto-condicionantes e convencionais comparados por entre diferentes regiões dentinárias (central-DC ou proximal-DP) em um preparo cavitário classe II. Um preparo cavitário classe II (mesio-ocluso-distal) foi simulado em 20 terceiros molares humanos (4 mm largura/3 mm profundidade). Adesivos convencionais (Scotchbond Multi Purpose, n=5, SBMP e Optibond FL, n=5, OPFL) e adesivos auto-condicionantes (Clearfil SE Bond, n=5, CSE e Optibond XTR, n=5, OPXTR foram aplicados. As restaurações classe II foram realizadas usando a técnica incremental e fotoativadas (Bluephase/G2). As amostras foram seccionadas em forma de palito (1 mm2 secção transversal), posicionadas no dispositivo de Geraldeli para o teste µTBS (velocidade transversal de 0,5 mm/min). O padrão de fratura foi analisado em estereoscópio e classificado em coesivo-resina, adesivo, misto/resina, misto/dentina. Amostras (n=4) foram preparadas para observação em microscópio eletrônico de varredura. Os dados foram submetidos a ANOVA um fator e teste de Turkey (α=0,05). Não houve diferença estatística significante entre SBMP, OPFL, CSE, e OPXTR em DC (p>0,05). Entretanto, para SBMP e OPFL em DP, valores µTBS foram significativamente menores comparados com CSE e OPXTR (p<0,05). Em todos os grupos, o padrão de fratura misto foi o mais frequentemente observado, exceto em SBMP/CD (adesivo). Em um preparo classe II, a localização da DP influenciou negativamente a resistência de união de sistemas adesivos convencionais. Oposto aos adesivos auto-condicionantes, que em DP apresentaram valores de resistência de união maiores comparados com adesivos convencionais.

Effect of Composite Containing an Iodonium Salt on the Bond Strength of Brackets to Bovine Enamel

This study investigated the effect of the incorporation of an iodonium salt in experimental composites, on the bond strength of metallic brackets bonded to bovine teeth. Two hundred and seventy bovine teeth were embedded in self-curing acrylic resin and divided into 18 groups (n=15), according to the experimental composite with an iodonium salt at molar concentrations 0 (control), 0.5, or 1%; the light-activation times (8, 20 and 40 s); and the storage times (10 min or 24 h). Metallic brackets were fixed on the tooth surface using experimental composites. Photoactivation was performed with a quartz-tungsten-halogen light-curing unit curing unit for 8, 20 and 40 s. The specimens were stored in distilled water at 37 °C for 10 min or 24 h and submitted to bond strength test at 0.5 mm/min. The data were subjected to three-way ANOVA and Tukey's test (α=0.05). The Adhesive Remnant Index (ARI) was used to classify the failure modes. The shear bond strengths (MPa) at 10 min for light-activation times of 8, 20 and 40 s were: G1 - 4.6, 6.9 and 7.1; G2 - 8.1, 9.2 and 9.9; G3 - 9.1, 10.4 and 10.7; and at 24 h were: G1 - 10.9, 11.1 and 11.7; G2 - 11.8, 12.7 and 14.2; G3 - 12.1, 14.4 and 15.8. There was a predominance of ARI score 3 for groups with 10 min storage time, and ARI score 2 for groups with 24 h storage time. In conclusion, the addition of iodonium salt (C05 and C1) to the experimental composite may increase the bond strength of brackets to bovine enamel using reduced light exposure times.

Estudo investigou o efeito da incorporação de um sal de iodônio em compósito experimental, na resistência de união de braquetes metálicos fixados em dentes bovinos. Duzentos e setenta dentes bovinos foram embutidos e divididos em 18 grupos (n=15), de acordo com o compósito experimental com sal de iodônio na concentração molar de 0 (controle), 0,5 e 1 %; tempo de fotoativação (8, 20 e 40 s); e, tempo de armazenagem (10 min e 24 h). Braquetes metálicos foram fixados na superfície do dente usando compósitos experimentais. A fotoativação foi efetuada com o aparelho XL 2500 por 8, 20 e 40 s. As amostras foram armazenadas em água destilada a 37º C por 10 min e 24 h e submetidos ao ensaio de resistência de união à velocidade de 0,5 mm/min. Os dados foram submetidos à Análise de variância de 3 fatores e ao teste de Tukey (α=0,05). O Índice de Remanescente do Adesivo (IRA) foi usado para classificar os modos de falhas. Os valores de resistência de união ao cisalhamento (MPa) no período de 10 min para os tempos de fotoativação de 8, 20 e 40 s foram: G1 - 4,6; 6,9 e 7,1; G2 - 8,1; 9,2 e 9,9; G3 - 9,1; 10,4 e 10,7; e no período de 24 h foram: G1 - 10,9; 11,1 e 11,7; G2 - 11,8; 12,7 e 14,2; G3 - 12,1; 14,4 e 15,8. Houve predominância de escore 3 para os grupos armazenados por 10 min e escore 2 para os grupos armazenados por 24 h. Em conclusão, a adição do sal de iondônio (C05 e C1) em compósitos experimentais pode aumentar a resistência de união de braquetes ao esmalte bovino usando reduzidos tempos de fotoativação.