Use of different matrices to construct the standard curve for the paracetamol dosage by visible spectrophotometry / Uso de diferentes matrizes na construção da curva padrão para a dosagem de paracetamol por espectrofotometria visível

ABSTRACT Introduction: Acute paracetamol poisoning is confirmed by the determination of its serum level and allows assessing the risk of hepatotoxicity, which can be monitored by the Rumack-Matthew nomogram for the administration of the N-Acetylcysteine antidote, as well as for the prognosis of intoxication. Objective: Because of its analytical importance, we evaluated the influence of different matrices (ultrapure water, serum, and plasma) on the construction of the paracetamol calibration curve, aiming to reduce the analytical cost and facilitate its implementation in clinical and emergency laboratories. Material and methods: A standard stock solution of paracetamol of 1 mg ml-1 was obtained, from which appropriate dilutions originated the following concentrations 20, 50, 100, 150, 200, 250, and 300 mg l-1 in the different matrices, in triplicate, reading at complete after 430 nm in spectrophotometer and reproduced after three months. The results were statistically analyzed (p < 0.05). Results and discussion: Good laboratory practices include remaking the calibration curve when stock reagents are remade aiming to readjust the line equation indicated by a measuring instrument. The biological samples indicated as matrices on a calibration curve are usually serum and plasma. However, these biological products, when commercially purchased, are of high cost. Ultrapure water can replace serum and plasma in the paracetamol calibration curve according to the linearity of the curve, which showed the same trend line for the three matrices. Conclusion: The three matrices can be used in the construction of the paracetamol calibration curve, but the use of ultrapure water reduces the analysis costs.

RESUMEN Introducción: La intoxicación aguda por paracetamol se confirma mediante la determinación de su nivel sérico y permite evaluar el riesgo de hepatotoxicidad, que puede ser monitorizado mediante el nomograma de Rumack-Matthew para la administración del antídoto N-acetilcisteína, así como para el pronóstico de intoxicación. Objetivos: Por su importancia analítica, se evaluó la influencia de diferentes matrices (agua ultrapura, suero y plasma) en la construcción de la curva de calibración del paracetamol, con el objetivo de reducir el costo analítico y facilitar su implementación en laboratorios clínicos y de emergencia. Material y métodos: Se obtuvo una solución madre del estándar (stock) de paracetamol de 1 mg ml-1, de la cual se originaron diluciones adecuadas para obtener las siguientes concentraciones de 20, 50, 100, 150, 200, 250 y 300 mg l-1 con las diferentes matrices, por triplicado, con lectura a 430 nm en epectrofotômetro, reproduciéndose a los tres meses. Los resultados se analizaron estadísticamente (p < 0,05). Resultados y discusión: Las buenas prácticas de laboratorio incluyen rehacer la curva de calibración cuando se rehacen los reactivos del estándar con el fin de reajustar la ecuación lineal indicada por un instrumento de medición. Las muestras biológicas indicadas como matrices en una curva de calibración suelen ser suero y plasma. Sin embargo, estos productos biológicos cuando se compran comercialmente son de alto costo. El agua ultrapura puede reemplazar el suero y el plasma en la curva de calibración de paracetamol de acuerdo con la linealidad de la curva, que mostró la misma línea de tendencia para las tres matrices. Conclusión: Las tres matrices pueden usarse en la construcción de la curva de calibración de paracetamol, pero el uso de agua ultrapura reduce los costos de análisis.

RESUMO Introdução: A intoxicação aguda pelo paracetamol é confirmada pela determinação de seu nível sérico e permite avaliar o risco de hepatotoxicidade, que pode ser monitorado pelo nomograma Rumack-Matthew para a administração do antídoto N-acetilcisteína, bem como para o prognóstico da intoxicação. Objetivos: Diante de sua importância analítica, avaliamos a influência de diferentes matrizes (água ultrapura, soro e plasma) na construção da curva de calibração do paracetamol, visando diminuir o custo analítico e facilitar a sua implantação em laboratórios clínicos e de urgência. Material e métodos: Obtivemos uma solução estoque padrão de paracetamol de 1 mg ml-1, da qual originaram diluições apropriadas para se obter as concentrações de 20, 50, 100, 150, 200, 250 e 300 mg l-1 com as diferentes matrizes, em triplicata, com leituras em espectrofotômetro a 430 nm, sendo reproduzidas após três meses. Os resultados foram analisados estatisticamente (p < 0,05). Resultados e discussão: Nas boas práticas de laboratório, inclui-se o refazimento da curva de calibração quando os reagentes estoques são refeitos visando ao reajuste da equação de reta indicado por um instrumento de medição. As amostras biológicas indicadas como matrizes em uma curva de calibração são, usualmente, soro e plasma. Porém, esses produtos biológicos quando adquiridos comercialmente são de custo elevado. A água ultrapura pode substituir soro e plasma na curva de calibração do paracetamol em função da linearidade da curva, a qual mostrou a mesma linha de tendência para as três matrizes. Conclusão: As três matrizes podem ser utilizadas na construção da curva de calibração do paracetamol, mas o uso de água ultrapura diminui os custos da análise.

Validación del método espectrofotométrico para control de calidad de la colchicina en Artrichine tabletas / Validation of the spectrophotometric method for the quality control of Artrichine tablets

Introducción: la colchicina es una alternativa terapéutica indicada por vía oral para las crisis agudas de la gota. Se formula en tabletas de baja dosificación debido a su elevada toxicidad. Los Laboratorios Dr.A. Bjarner C.A producen las tabletas de Artrichine y se requiere de un método sencillo, pero a la vez confiable para realizar el control de calidad de este producto terminado, que considere la solubilidad en etanol, la presencia de cromóforos y la composición de la formulación de la colchicina. Objetivo: se propuso validar un método por espectrofotomería UV útil para el control de rutina. Métodos: se aplicó un método simple, que se modifica del método establecido en la Farmacopea Británica del 2009 para las tabletas, por espectrofotometría UV directa. Se basa en la extracción del analito en etanol absoluto y su posterior determinación a 350 nm. La validación del método se realizó a través de los parámetros linealidad, precisión, exactitud y especificidad frente a los componentes de la formulación. Resultados: se estableció una metodología analítica muy sencilla para obtener una solución transparente a partir de la forma terminada, de igual concentración a la solución de referencia. El cumplimiento satisfactorio de todos los criterios de aceptación establecidos para los parámetros evaluados permitió demostrar la validez del método en estudio para el control de calidad en el rango de 50 a 150 por ciento (5-15 µg/mL). Conclusiones: el método por espectrofotometría UV resultó específico, lineal, exacto y preciso para su aplicación al control de calidad de la colchicina en Artrichine tabletas(AU)

Introduction: colchicine is a therapeutic alternative orally prescribed for acute gout. It is formulated as low dose tables due to its high toxicity. Dr A. Bjarner C.A laboratories manufacture Artrichine tablets and it requires a simple and reliable method to conduct quality control of the finished product that will consider ethanol-soluble characteristics, presence of chromophores and composition of colchicine formulation. Objective: to validate an ultraviolet spectrophotometry-based method for the routine quality control. Methods: a simple method by direct UV spectrophotometry which is modified from the set method of the British Pharmacopeia 2009 for tablets. It is based on the analyte extraction in absolute ethanol and the estimation at 350 nm. The method was validated on account of linearity, precision, accuracy and specificity against the formulation components. Results: a very simple analytical methodology was established to obtain a transparent solution from the finished form, with the same concentration as that of the reference solution. The satisfactory compliance with all the acceptance criteria for the evaluated parameters allowed proving the validity of the study method for the quality control in the 50 to 150 percent range (5-15 ug/ml). Conclusions: the UV spectrophotometry-based method proved to be specific, linear, accurate and precise for the quality control of colchicine in Artrichine tablets(AU)

UV Spectrophotometric method for determination of posaconazole: comparison to HPLC

The aim of this work was to develop a simple, fast and reproducible spectrophotometric method for the analysis of posaconazole in raw material. The established conditions were: methanol as extracting solvent, detection wavelength of 260 nm, Shimadzu double beam spectrophotometer 1800 model with 1 cm quartz cells. Linearity was demonstrated in the concentration range of 5.0 a 25.0 µg/mL (r = 0.9999). Reproducibility and intermediate precision were confirmed by low RSD values (0.49 to 0.82%). Accuracy, evaluated through recovery test, was adequate, with 98.20% of mean recovery. Specificity and robustness were also demonstrated. The mean amount found for samples was 100.82%. The proposed method was considered suitable for the intended purpose, mainly in routine analysis of quality control laboratories. When compared to the previously developed HPLC, no statistical difference was observed, what made the UV spectrophotometric method a reliable alternative.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método espectrofotométrico simples, rápido e reprodutível para a análise de posaconazol na matéria-prima. As condições estabelecidas foram: metanol como solvente extrator, comprimento de onda de 260 nm e espectrofotômetro de duplo feixe Shimadzu, modelo 1800, com cubetas de quartzo de 1 cm. A linearidade foi demonstrada na faixa de concentração de 5,0 a 25,0 µg/mL (r = 0,9999). A reprodutibilidade e a precisão intermediária foram confirmadas pelos baixos valores de desvio padrão relativo (0,49 a 0,82%). A exatidão, avaliada pelo teste de recuperação, foi adequada, com recuperação média de 98,20%. A especificidade e a robustez também foram demonstradas. O teor médio encontrado nas amostras foi de 100,82%. O método proposto foi considerado adequado, principalmente para a análise de rotina em laboratórios de controle de qualidade. Quando comparado com o método por HPLC, não houve diferença estatística, o que torna o método por espectrofotometria UV uma alternativa segura.

Stability-indicating liquid chromatographic and UV spectrophotometric methods for the quantification of ciprofibrate in capsules and tablets

This study describes the development and evaluation of stability-indicating liquid chromatographic (LC) and UV spectrophotometric methods for the quantification of ciprofibrate (CPF) in tablets and capsules. Isocratic LC separation was achieved on a RP18 column using a mobile phase of o-phosphoric acid (0.1% v/v), adjusted to pH 3.0 with triethylamine (10% v/v) and acetonitrile (35:65 v/v), with a flow rate of 1.0 mL min-1. Detection was achieved with a photodiode array detector at 233 nm. For the spectrophotometric analysis, ethanol and water were used as the solvent and a wavelength of 233 nm was selected for the detection. The methods were validated according to International Conference on Harmonization (ICH) guidelines for validating analytical procedures. Statistical analysis showed no significant difference between the results obtained by the two methods. The proposed methods were successfully applied to the CPF quality-control analysis of tablets and capsules.

Este estudo descreve o desenvolvimento e avaliação de método indicativo da estabilidade por cromatografia líquida (LC) e método por espectrofotometria UV para quantificação de ciprofibrato (CPF) em comprimidos e cápsulas. No método por cromatografia líquida as análises foram realizadas isocraticamente em coluna de fase reversa C18, utilizando fase móvel composta por ácido o-fosfórico (0.1% v/v) pH 3.0, ajustado com trietilamina (10% v/v), e acetonitrila (35:65 v/v), com fluxo de 1,0 mL min-1. A detecção foi realizada em detector de arranjo de diodos a 233 nm. Na análise espectrofotométrica, etanol e água foram utilizados como solventes e o comprimento de onda de 233 nm foi selecionado para a detecção do fármaco. Os métodos foram validados de acordo com as diretrizes do International Conference on Harmonization (ICH). A análise estatística não mostrou diferença significativa entre os resultados obtidos pelos dois métodos. Os métodos foram aplicados com sucesso para análises de controle de qualidade do ciprofibrato em comprimidos e cápsulas.

Validation of a UV-spectrophotometric analytical method for determination of LPSF/AC04 from inclusion complex and liposomes

The aim of this study was to develop and validate a UV spectrophotometric method for determination of LPSF/AC04 from inclusion complex and encapsulated into liposomes. The validation parameters were determined according to the International Conference on Harmonisation (ICH) and National Health Surveillance Agency (ANVISA) guidelines. LPSF/AC04 was determined at 250 nm in methanol by a UV spectrophotometric method, exhibiting linearity in the range from 0.3 to 2 µg.mL−1 (Absorbance=0.18068 x [LPSF/AC04 µg.mL-1] + 0.00348), (r2=0.9995). The limits of detection and quantification were 0.047µg.mL−1 and 0.143µg.mL−1, respectively. The method was accurate, precise, reproducible and robust since all the samples analyzed had coefficient of variation of less than 5% and no statistically significant difference between theoretical and practical concentrations was detected. Thus, a rapid, simple, low cost and sensitive spectrophotometric method was developed and validated for determining the content of inclusion complex and liposomes containing LPSF/AC04.

O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar um método espectrofotométrico para determinação do LPSF/AC04 em complexo de inclusão e encapsulado em lipossomas. Os parâmetros de validação foram determinados de acordo com o International Conference on Harmonisation (ICH) e Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). OLPSF/AC04 foi determinado a 250 nm em metanol pelo método espectrofotométrico UV, que apresenta linearidade na faixa de 0,3 a 2 µg/mL (Absorbância = 0,18068 x [LPSF/AC04 µg/mL] + 0,00348), (r2 = 0,9995). Os limites de detecção e quantificação foi 0,047 µg/mL e 0,143 µg/mL, respectivamente. O método foi exato, preciso, reprodutível e robusto e todas as amostras analisadas apresentaram coeficiente de variação menor que 5% e não houve diferença estatisticamente significante entre a concentração teórica e a prática. Assim, um método espectrofotométrico rápido, simples, sensível e de baixo custo foi desenvolvido e validado para determinar o conteúdo do LPSF/AC04 em complexos de inclusão e encapsulados em lipossomas.

Validación del método para control de calidad de dicloxacilina sódica en dicloxen cápsulas / Validation of the quality control method for sodium dicloxacillin in Dicloxen capsules

Introducción: la dicloxacilina sódica es un derivado semisintético perteneciente al grupo de las isoxasocil penicilinas que se presenta en suspensión oral y cápsulas. Para el análisis de la materia prima y de estas formas terminadas se recomienda el uso de cromatografía líquida de alta resolución (CLAR), método que no se encuentra disponible en el laboratorio productor de dicloxen cápsulas para el análisis de rutina de este medicamento. Objetivo: desarrollar y validar un método por espectrofotomería UV útil para el control de calidad de dicloxacilina sódica en dicloxen cápsulas. Métodos: se desarrolló un método por espectrofotometría UV directa basado en la determinación de una solución acuosa del analito a 274 nm; el cual fue una modificación del método de identificación establecido en la Farmacopea japonesa, 2011, para la materia prima. Por tratarse de un método modificado se realizó su validación a través de los parámetros linealidad, precisión, exactitud y especificidad frente a los componentes de la formulación dicloxen cápsulas. Resultados: la concentración prefijada en el procedimiento propuesto como 100 por ciento fue de 0,3 mg/mL de analito, lo cual está en correspondencia con la adecuada respuesta medida. En el espectro UV del dicloxacina sódica se observaron dos máximos de absorción, a la lmáxima= 274 nm y a 283 nm. Se seleccionó el valor de l= 274 nm para la cuantificación. Se estableció una metodología analítica muy sencilla que permitiera obtener una solución transparente a partir de la forma terminada, de igual concentración a la solución de referencia. El cumplimiento satisfactorio de todos los criterios de aceptación establecidos para los parámetros especificidad, linealidad, exactitud y precisión permitió demostrar la validez del método en estudio para el control de calidad de dicloxacina sódica en dicloxen cápsulas en el rango de 80 a 120 por ciento. Conclusiones : el método por espectrofotometría UV resulta específico, lineal, exacto y preciso para su aplicación al control de calidad de dicloxacilina sódica en dicloxen cápsulas(AU)

Introduction: sodium dicloxacillin is a semi synthetic derivative of the isoxasocyl penicillin group that may appear in oral suspension form and in caplets. For the analysis of the raw materials and the finished products, it is recommended to use high performance liquid chromatograpy that is an unavailable method at the dicloxen capsule manufacturing lab for the routine analysis of the drug. Objective: to develop and to validate a useful ultraviolet spectrophotometry method for the quality control of sodium dicloxacillin in Dicloxen capsules. Methods: a direct ultraviolet spectrophotometry was developed on the basis of determination of aqueous solution of the analyte at 274 nm distance; the latter was a change from the original detection method set by the Japanese pharmacopeia, 2011 for the raw materials. Since this was a modified method, it had to be validated through parameters such as linearity, precision, accuracy and specificity versus the components of Dicloxen capsule formulation. Results: the preset 100 percent concentration in the suggested procedure was 0.3 mg/mL of analyte, which is in line with the adequate response measured in this test. The ultraviolet spectrum of sodium dicloxacillin showed two maximum absorption values, lmaximun= 274 nm and 283 nm. The choice was l= 274 nm for quantitation. The set analytical methodology was very simple and allowed obtaining a transparent solution from the finished form, which had a concentration value similar to that of the reference solution. The compliance with all the set acceptance criteria for specificity, linearity, accuracy and precision allowed demonstrating the validity of the method under study for the quality control of sodium dicloxacillin in Dicloxen capsules in the 80-120 percent range Conclusions: the ultraviolet spectrophotometry method proved to be specific, linear, accurate and precise for the quality control of sodium dicloxacillin in Dicloxen capsules(AU)

Determinación del contenido de ácido clorogénico por espectroscopía UV-VIS en hojas secas y verdes de Cecropia peltata (Guarumo) en árboles silvestres de 10, 15, y 20 m. de altura en la reserva natural Laguna de Apoyo, Masaya marzo - junio 2013 / Determination of the content of chlorogenic acid by UV-VIS spectroscopy in dry and green leaves of Cecropia peltata (Guarumo) in wild trees of 10, 15, and 20 m. of height in the Laguna de Apoyo nature reserve, Masaya March - June 2013

La especie Cecropia Peltata (Guarumo) se utiliza como planta medicinal para el tratamiento de diversas enfermedades, el ácido clorogénico e isoorientina son los principales constituyentes activos de las hojas. En éste estudio se determinó el contenido de ácido clorogénico en hojas secas y verdes de tres árboles de 10, 15 y 20 m de altura de la especie Cecropia Peltata que crecen de manera silvestre en la Reserva Natural Laguna de Apoyo en Masaya, para ello se realizaron ensayos preliminares en hojas secas (extractos hidroalcohólico y alcohólico) desarrollando varias placas cromatográficas donde no se observaron manchas que demostraran la presencia del ácido clorogénico. Se prepararon infusiones de hojas secas y verdes de Guarumo y se desarrollaron placas para cromatografía de capa fina con el fin de identificar el compuesto, resultando que en hojas verdes hay manchas que demuestran la presencia de ácido clorogénico no así en hojas secas. Se determinó el contenido de ácido clorogénico por espectrofotometría Uv ­ Vis en infusiones de hojas secas y verdes, resultando en hojas secas un espectro diferente al del estándar con longitud de onda de máxima absorción diferente por lo que no fue posible determinar el contenido de ácido clorogénico y en hojas verdes se determinó que en el árbol de 20 m mayor cantidad de ácido clorogénico. Para la cuantificación se realizó una curva de calibración con ácido clorogénico estándar en agua destilada entre 30- 110 ppm, donde la pendiente y su intercepto se ajustan a la linealidad. De ésta manera fue identificado el ácido clorogénico por cromatografía de capa fina y espectroscopía uv / vis en hojas verdes de la especie Cecropia Peltata, sin embargo en hojas secas no pudo ser determinado.

Validación de una metodología analítica empleando espectrofotometría ultravioleta para el estudio de la solubilidad de algunas sulfonamidas en mezclas cosolventes / Validation of an analytical method for the study of the solubility of some sulfonamides in cosolvent mixtures by ultraviolet spectrophotometry / Validação de um método analítico utilizando espectrofotometria de UV para o estudo da solubilidade de algumas sulfamidas em misturas cosolvente + agua

En este trabajo se propone y se valida una metodología analítica por espectrofotometría UV aplicada al estudio de la solubilidad de algunas sulfonamidas en mezclas cosolventes. Los parámetros evaluados fueron: especificidad, linealidad, precisión y límites de detección y cuantificación, así como la estabilidad de los fármacos bajos las condiciones de análisis de solubilidad. El método propuesto es útil para determinar la solubilidad de estas sulfonamidas en función de la temperatura y la composición cosolvente.

An analytical method by UV-spectrophotometry has been proposed and validated to study the solubility of some sulfonamides in cosolvent mixtures. The parameters evaluated were specificity, linearity, precision, and detection and quantification limits, as well as the drug stability under the solubility analysis conditions. The developed method was useful to determine the solubility of these drugs as a function of temperature and cosolvent concentration.

Neste trabalho propomos é validamos uma metodologia analítica ultravioleta para o estudo da solubilidade de alguns sulfamidas em misturas dos solventes. Os parâmetros avaliados foram: especificidade, linearidade, precisão, exatidão e limites de detecção e quantificação, e a estabilidade dos fármacos nas condições de estúdio. O método proposto é útil para a determinação da solubilidade destes sulfamidas em função da temperatura e da composição do cosolvente.

Validación de una metodología analítica empleando espectrofotometría ultravioleta para el estudio de la solubilidad de algunas sulfonamidas en mezclas cosolventes alcohol + agua / Validation of an analytical method for the study of the solubility of some sulfonamides in alcohol + water cosolvent mixtures by ultraviolet spectrophotometry / Validação de um método analítico utilizando espectrofotometria de UV para o estudo da solubilidade de algumas sulfamidas em misturas álcool + agua

En este trabajo se propone y se valida una metodología analítica por espectrofotometría UV aplicada al estudio de la solubilidad de algunas sulfonamidas en mezclas cosolventes. Los parámetros evaluados fueron: especificidad, linealidad, precisión y límites de detección y cuantificación, así como la estabilidad de los fármacos bajos las condiciones de análisis de solubilidad. El método propuesto es útil para determinar la solubilidad de estas sulfonamidas en función de la temperatura y la composición cosolvente.

An analytical method by UV-spectrophotometry has been proposed and validated to study the solubility of some sulfonamides in cosolvent mixtures. The parameters evaluated were specificity, linearity, precision, and detection and quantification limits, as well as the drug stability under the solubility analysis conditions. The developed method was useful to determine the solubility of these drugs as a function of temperature and cosolvent concentration.

Neste trabalho propomos é validamos uma metodologia analítica ultravioleta para o estudo da solubilidade de alguns sulfamidas em misturas dos solventes. Os parâmetros avaliados foram: especificidade, linearidade, precisão, exatidão e limites de detecção e quantificação, e a estabilidade dos fármacos nas condições de estúdio. O método proposto é útil para a determinação da solubilidade destes sulfamidas em função da temperatura e da composição do cosolvente.

Validação de metodologia analítica para a determinação de derivados do ácido o-hidroxicinâmico de Echinodorus grandiflorus / Validation of analytical methodology for the determination of derivatives of o-hydroxycinnamic acid from Echinodorus grandiflorus

Este artigo descreve o desenvolvimento e a validação de método espectrofotométrico UV-Visível para quantificação de derivados do ácido o-hidroxicinâmico em folhas de Echinodorus grandiflorus. O método demonstrou ser linear (r² = 0,9974), preciso (DPR < 15%) na análise de matriz complexa e exata (recuperação = 107,56%).

This paper describes the development and the validation of an UV-Vis spectrophotometric method for the quantification of derivatives of o-hydroxycinnamic acid in leaves of Echinodorus grandiflorus. The method showed to be linear (r² = 0.9974), precise (RSD < 15%) in the analysis of complex matrix and accurate (recovery = 107.56%).

Ciclamato de sódio em refrigerantes de baixa caloria / Sodium cyclamate in low calorie soft drinks

O objetivo deste estudo foi determinar os teores de ciclamato de sódio nos refrigerantes de baixa caloria mais consumidos no país. Os refrigerantes de baixa caloria dos tipos cola, guaraná, laranja, limão e uva foram analisados seguindo-se a técnica descrita por Sjõberg e Alanko (1987), com algumas modificações. Os ensaios de recuperação da metodologia foram realizados em três níveis de fortificação, com recuperação média de 92,5 e 110,3, respectivamente, para cola e guaraná, e o desvio-padrão relativo foi de 3,7. Os teores médios de ciclamato de sódio variaram de 27,1 ± 1,1 (cola A) a 127,3 ± 1,5 mg.100 mL-1 (limão B), o que mostra que a ingestão diária aceitável do edulcorante pode ser facilmente excedida com o consumo de refrigerantes de baixa caloria. Todas as amostras de refrigerantes apresentaram teores de ciclamato de sódio superiores àqueles indicados no rótulo, com 12,9 (cola A) a 19,0 (limão B) acima do declarado. Dos 18 refrigerantes analisados, apenas quatro apresentaram teor médio de ciclamato de sódio de acordo com o limite máximo de 40 mg.100 mL-1 de bebida, permitido pela legislação brasileira; e os demais apresentaram variação de 74,8 (laranja) a 218,3 (limão B) acima do limite permitido.

Oxcarbazepine: validation and application of an analytical method

Oxcarbazepine (OXC) is an important anticonvulsant and mood stabilizing drug. A pharmacopoeial monograph for OXC is not yet available and therefore the development and validation of a new analytical method for quantification of this drug is essential. In the present study, a UV spectrophotometric method for the determination of OXC was developed. The various parameters, such as linearity, precision, accuracy and specificity, were studied according to International Conference on Harmonization Guidelines. Batches of 150 mg OXC capsules were prepared and analyzed using the validated UV method. The formulations were also evaluated for parameters including drug-excipient compatibility, flowability, uniformity of weight, disintegration time, assay, uniformity of content and the amount of drug dissolved during the first hour.

Oxcarbazepina (OXC) é um fármaco anticonvulsivante e estabilizante do humor. O desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação da OXC são de fundamental importância devido à ausência de monografias farmacopéicas oficiais para esse fármaco. Nesse trabalho, um método espectrofotométrico UV para determinação da OXC foi desenvolvido. O método proposto foi validado seguindo os parâmetros de linearidade, precisão, exatidão e especificidade de acordo com as normas da Conferência Internacional de Harmonização. Cápsulas de OXC 150 mg foram preparadas e analisadas utilizando-se o método analítico validado. As formulações foram avaliadas com relação à compatibilidade fármaco-excipientes, fluidez, determinação de peso, tempo de desintegração, doseamento, uniformidade de conteúdo e quantidade do fármaco dissolvido após 60 minutos.

In vitro evaluation of copaiba oil as a kojic acid skin enhancer

The capacity of copaíba oil to act as a skin penetration enhancer for the depigmenting agent kojic acid was evaluated using an in vitro diffusion system with static flux and shed rattlesnake skin membrane, Crotalus durissus terrificus, in saline solution at 34±2 ºC as the fluid receptor. The quantities of kojic acid liberated into the fluid receptor were determined by spectrophotometry at 268 nm with intervals of one and a half hours. The membranes, pretreated with copaíba oil at 25 percent and 50 percent v/v, gave flux values of 8.0 and 12.7 µg/cm²/h, permeability values of 2.0 and 3.3 cm×10-4/h, and promotion factors of 4.1 and 3.7, respectively. These results indicate that copaíba oil, at the two concentrations studied, has the capacity to promote penetration of kojic acid.

A propriedade do óleo de copaíba como agente promotor de penetração cutânea do despigmentante ácido kójico foi avaliada utilizando-se sistema de difusão in vitro com fluxo estático, membrana de pele da serpente cascavel - Crotalus durissus terrificus e solução salina a 34±2 ºC como fluido receptor. As quantidades liberadas do ácido kójico no fluido receptor foram determinadas por espectrofotometria em 268 nm em intervalos de 1:30 h. As membranas pré-tratadas com óleo de copaíba a 25 e 50 por cento v/v apresentaram valores de fluxo de 8,0 e 12,7 µg/cm²/h, permeabilidade de 2,0 e 3,3 cm×10-4/h, e fatores de promoção de 4,1 e 3,7, respectivamente. Os resultados obtidos indicaram que o óleo de copaíba, nas duas concentrações estudadas, apresentou capacidade de promoção da penetração do ácido kójico.

Clorhidrato de ketamina: técnicas analíticas necesarias para el desarrollo tecnológico / Ketamine hydrochloride: analytical techniques needed for technological development

El desarrollo tecnológico requiere de métodos analíticos confiables que permitan la cuantificación del fármaco en diferentes etapas de la investigación. El objetivo de este trabajo fue las validaciones prospectivas de 2 métodos analíticos, uno por UV-VIS y otro por cromatografía líquida de alta eficiencia, desarrolladas para el control del proceso de fabricación, de la calidad y para el estudio de estabilidad de ketamina. A las técnicas se le determinaron los parámetros de desempeño, especificidad, linealidad, exactitud, rango y precisión. Los resultados alcanzados permiten concluir que ambos métodos cumplen con los requisitos establecidos como aceptables para cada uno de los casos en el rango de concentraciones establecido. El método espectrofotométrico puede utilizarse en el control del proceso de producción y el control de calidad del producto terminado al igual que el método cromatográfico; el primero, es de elección para el control de proceso de fabricación por su sencillez y rapidez, y el segundo, para el estudio de estabilidad del producto por su elevada especificidad.

Technological development requires of reliable and analytical methods to quantify drugs in different stages of research. Aim of present paper was the prospective validations of two analytical methods, one by UV-VIS, and the other by high performance liquid chromatography, developed to control of manufacture process, quality, and to study of Ketamine stability. Techniques included the following parameters: performance, specificity, linearity, accuracy, rank, and precision. Results achieved allow concluding that both methods fulfill the criteria established as fair to each of the cases in rank of concentrations stetted. Spectrophotometry method may be used in control of production process and in control of quality of end product just like the chromatography method, the first one, is the choice to control of manufacture process due to its simplicity and speed, and the second one, to study of product stability due to its high specificity.

Validación de un método espectrofotométrico para la cuantificación de principio activo en tabletas de nifedipino 10 mg / Validation of a spectrophotometric method for quantification of the active principle in 10 mg Nifedipine tablets

Se realizó la validación de una técnica espectrofotométrica para la cuantificación del principio activo en tabletas de nifedipino 10 mg con el empleo de etanol al 96 por ciento como solvente. Se determinaron los parámetros de linealidad, exactitud, precisión intermedia, repetibilidad, especificidad y robustez. Se comprobó que el método es lineal, exacto y preciso en un rango de 85 a 115 por ciento, lo que demuestra la fiabilidad del método y su posibilidad de empleo en el control de la calidad de la forma terminada.

The validation of a spectrophotometric method for the determination of active principle in tablets of nifedipine 10 mg is presented in this work. The linearity, precision, exactitude, specificity and robustness of the method were evaluated. The method employed was linear, exact and precise in the interval of 85 percent to 115 percent. This proves that the method can be used in the tablets' quality control.