Determinações espectrofotométricas de nitrito e nitrato em sais de cura / Spectrophotometrics determination of nitrite and nitrate in curing salts

Este trabalho objetivou desenvolver um método para determinar espectrofotométricamente nitrito e nitrato em sais de cura. Foram estudados espectros de absorção do nitrato em faixa do ultravioleta, comparação de medidas no ultravioleta de nitrato e nitrito, usando cubetas de quartzo e metacrilato, e determinações de nitrito e nitrato em sais de cura nas regiões visível e ultravioleta. Com relação às determinações no ultravioleta, máxime no que diz respeito ao nitrato, verificou-se máxima absorção do nitrato na faixa de 301 nm; as cubetas de quartzo e de metacrilato apresentam as mesmas respostas espectofotométricas; e não existem diferenças estatísticas significativas nos métodos espectrofotométricos nas regiões visível e ultravioleta ás determinações de nitrito e de nitrato em sais de cura (P<0,0001). Com base nesses ensaios, concluímos que o método espectrofotométrico visível para determinação de nitrato possui inúmeras etapas que podem gerar erros, além do manuseio do cádmio metálico que é um produto altamente tóxico para o ser humano e para o meio ambiente; entretanto, o método espectrofotométrico direto (UV) é rápido e preciso.

Determinações espectrofotométricas de nitrito e nitrato em sais de cura / Spectrophotometrics determination of nitrite and nitrate in curing salts

Este trabalho objetivou desenvolver um método para determinar espectrofotométricamente nitrito e nitrato em sais de cura. Foram estudados espectros de absorção do nitrato em faixa do ultravioleta, comparação de medidas no ultravioleta de nitrato e nitrito, usando cubetas de quartzo e metacrilato, e determinações de nitrito e nitrato em sais de cura nas regiões visível e ultravioleta. Com relação às determinações no ultravioleta, máxime no que diz respeito ao nitrato, verificou-se máxima absorção do nitrato na faixa de 301 nm; as cubetas de quartzo e de metacrilato apresentam as mesmas respostas espectofotométricas; e não existem diferenças estatísticas significativas nos métodos espectrofotométricos nas regiões visível e ultravioleta ás determinações de nitrito e de nitrato em sais de cura (P<0,0001). Com base nesses ensaios, concluímos que o método espectrofotométrico visível para determinação de nitrato possui inúmeras etapas que podem gerar erros, além do manuseio do cádmio metálico que é um produto altamente tóxico para o ser humano e para o meio ambiente; entretanto, o método espectrofotométrico direto (UV) é rápido e preciso.

The aim of this work was to develop a method of measuring spectrophotometrically nitrite and nitrate in curing salts.The folowing parameters have been studied: nitrate absorption spectra in the ultraviolet range, comparison of the nitrate and nitrite measures at the ultraviolet range using quartz and methacrylate cuvettes, and the nitrite and nitrate determinations in curing salts at the visible and ultraviolet ranges. With regard to the ultraviolet range determinations,it has been verified that the maximum nitrate absorption occurred in the 301nm zone, quartz and methacrylate cuvettes showed similar spectrophotometrics values, and there are no significant statistical differences in spectrophotometrics methods between the visible and ultraviolet ranges concerning nitrite and nitrate determinations in curing salts (P<0,0001). Based on these assays, it has been concluded that the visible spectrophotometric method to determine nitrate has severa1 steps that might lead the analyst to make mistakes, in addition there is the fact that the metallic cadmium handling can be harmful, due to its toxic properties to human beings and to theenvironment as well. Nevertheless, the direct (UV) spectrophotometric method proved to be fast and accurate.

Estudo do método colorimétrico de nitrito para sais de cura / Study of the colorimetric method of nitrite for curing salts

O experimento desenvolveu-se nos laboratórios de Química Analítica e do CEAQUIM (Centro de Apoio Químico) do Departamento de Química e Bioquímica - Instituto de Biociências - Campus de Botucatu, SP, com o objetivo de estudar o método colorimétrico de nitrito para análises de sais de cura. Foram estudados amplitude, exatidão, precisão do método colorimétrico de determinação de nitrito, estabilidade da cor do sistema formado na reação entre nitrito e N-(1-naftil) etilenodiamino/sulfanilamida, e estabilidade de soluções de referência de nitrito conservadas na temperatura ambiente (cerca de 22 graus) e no refrigerador (cerca de 4 graus). O referido método mostrou-se preciso e exato. Os testes estatísticos demonstraram que a cor do sistema formado na reação entre nitrito e N-(1-naftil) etilenodiamino/sulfanilamida é estável por pelo menos 5 h, e as soluções de referência de nitrito são estáveis por pelo menos 30 dias (P,0,05). Com base nesses ensaios concluímos que o método colorimétrico de nitrito permite analisar os sais de cura.

Determinação de rotina do crômio em fezes, como marcador biológico, pelo método espectrofotométrico ajustado da 1,5 - difenilcarbazida / The spectrophotometric method on the routine of 1,5 - diphenylcarbazide was adjusted on chromium determination in feces, after its utilization as a biological marker as chromium (III) oxide

O objetivo deste estudo foi ajustar o método espectrofotométrico da 1,5-difenilcarbazida à determinação do crômio em fezes, como marcador biológico, adequando-o à rotina laboratorial. Fatores que poderiam exercer interferência na transformação do crômio (III) à crômio (VI) foram testados, como a recuperação do metal, quantidade de amostra, quantidade e ordem de emprego dos ácidos oxidantes da digestão úmida, temperatura e tempo de digestão e perda por volatilização do crômio como cloreto de cromila, porém não se determinou estatisticamente interferência destes fatores. No método ajustado, a amostra é digerida pela clássica mistura ácida nítrica/perclórica, levando a oxidação do crômio (III) a crômio (VI), e alíquota do extrato diluído é usado para reação com 1,5-difenilcarbazida; as absorbâncias são medidas a 550nm, utilizando-se de cubetas de um centímetro de caminho óptico, contra prova em branco conduzida simultaneamente. Dicromato de potássio foi empregado como substância de referência para obtenção da curva padrão na faixa de 0,25 - 2,5mg.mL-1 de Cr2O3 (1mg Cr2O3 º 1,9355mg K2Cr2O7).

Uso de cádmio metálico nas determinações espectrofotométricas de nitrato para sais de cura / Use of metallic cadmium in the determinations spectrophotometric of nitrate for curing salts

O experimento desenvolveu-se nos laboratórios de Química Analítica e do CEAQUIM (Centro de Apoio Químico) do Departamento de Química e Bioquímica – Instituto de Biociências – Campus de Botucatu – SP, com o objetivo de estudar o método espectrofotométrico de nitrato usando cádmio metálico para análises de sais de cura. Foram estudados influência do tempo de agitação, influência da massa de cádmio metálico, velocidade da agitação, e a influência de cloretos na redução do nitrato pelo cádmio metálico. Os testes estatísticos demonstraram que os melhores tempos de agitação, massas de cádmio metálico, velocidades de agitação foram a partir de 15 min, a partir de 10 g e 200 rpm, respectivamente. A presença de cloretos não inibiu a redução de nitrato.

Teor de fósforo em presunto cozido e em produtos afins / Phosphorus content in cooked ham and related products

Com o intuito de ampliar pesquisa anteriormente feita, o presente trabalho destinou-se a verificar o teor de fósforo em presunto cozido e em produtos afins fabricados em vinte e sete estabelecimentos localizados em São Paulo, Paraná, Santa Cata rina e Rio Grande do Sul, região onde se concentra a indústria de carnes su inas do Brasil. Foi examinado um total de 222 amostras, sendo 199 de presunto cozido e 113 de produtos afins (presunto magro, batido ou dinamarquês). A secagem até peso constante foi realizada em estufa a 105°C ou pela balança acoplada com aparelho de radiação infravermelha e a determinação do fósforo, com resultados em P,05' foi realizada pelo método do ácido fosfomolíbico, ligeiramente modificado pelos autores (AU).

Determinação do teor de fósforo em produtos cárneos I mètodo para dosagem do fósforo / Determination of phosphorus content in meat products I method for phosphorus dosage

Foram estudadas diversas formas operacionais de método do ácido fosfovanadomolíbdico na determinação do fósforo, a fim de montar um procedimento análitico simples, rápido, preciso e exato para dosagem do referido elemento produtos cárneos. Os dados obtidos foram comparados com os com os métodos oficial do Instituto Adolfo Lutz, mostrando-se estatiscamente não diferentes, caracterizando o procedimento prosposto como adequado ao levantamento a ser feito (AU).