Ochratoxin A in brazilian instant coffee

The aim of this study was to determine the ochratoxin A (OTA) contamination of instant coffee samples collected in the market of the city of São Paulo, Brazil from August to December, 2004. The EN 14133/2003 method, originally developed to quantify OTA in wine, grape juice and beer samples, was evaluated and approved for analyzing OTA in instant coffee samples. OTA was isolated in an immunoaffinity column and quantified by HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.16 and 0.52 ng/g, respectively. The recoveries from spiked samples were 92.6 ± 1.7, 83.7 ± 0.8, and 91.0 ± 1.2 percent at levels of 3.0, 5.0, and 8.0 ng/g, respectively. Of a total of 82 samples analised, 81 (98.8 percent) contained OTA at levels ranging from 0.17 to 6.29 ng/g. The high frequency of OTA occurrence in the instant coffee samples demonstrates the importance of an effective control of this product by governmental authorities and industries. The rapid methodology for OTA analysis in instant coffee used in this study was defined and validated, permitting it´s use for quality control of this product.

O objetivo do presente estudo foi determinar a contaminação por OTA em amostras de café solúvel comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil no período de agosto a dezembro de 2004. O método EN 14133/2003, originalmente desenvolvido para quantificar OTA em amostras de vinho, suco de uva e cerveja, foi avaliado e aprovado para análise de OTA em amostras de café solúvel. OTA foi isolada em coluna de imunoafinidade e quantificada por CLAE com detecção em fluorescência. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,16 e 0,52 ng/g, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação foram de 92,6 por cento (3 ng/g), 83,7 por cento (5 ng/g) e 91,0 por cento (8 ng/g), com coeficientes de variação de 1,7 (3 ng/g), 0,8 (5 ng/g) e 1,2 (8 ng/g). A análise das 82 amostras de café solúvel revelou a presença de ocratoxina A em 81 amostras (98,8 por cento), com concentrações variando de 0,17 a 6,29 ng/g. A elevada ocorrência de OTA nas amostras analisadas indica a importância de um controle efetivo desse produto por parte das autoridades governamentais e das indústrias alimentícias. A metodologia rápida utilizada nesse estudo para análise de OTA em amostras de café solúvel foi definida e validada, podendo ser utilizada no controle de qualidade deste produto.

Ochratoxin A in wines and grape juices commercialized in the city of São Paulo, Brazil

During the summer of 2005, a total of 101 samples of wines and grape juices purchased from supermarkets and retail stores in São Paulo city were analysed for the presence of Ochratoxin A (OTA). OTA was evaluated in 29 red wines and 38 grape juices produced in Brazil and in 34 imported red wines (from Argentina, Chile, Uruguay, France, Italy, Portugal, Spain and South Africa). OTA was extracted in an immunoaffinity column and detected by HPLC with fluorescence detection, according to EN 14133/2003. The detection and quantification limits established were 0.01 and 0.03 ng/mL, respectively. The recoveries for wine samples were 94.1, 82.5, 86.1 percent and the relative standard deviation were 6.10, 1.03, 4.11 percent at levels of 0.03, 2.0, 5.0 ng/mL, respectively. For grape juice, the recovery was 86.2 percent and the RSD was 2.01 percent at a level of 0.4 ng/mL. OTA contamination was found in nine of the 29 Brazilian red wines with levels ranging from 0.10 to 1.33 ng/mL and in 18 of the 34 imported red wines with levels ranging from 0.03 to 0.32 ng/mL. OTA was not detected in any of the grape juice samples analysed. Although the results from the wine samples analysed for the presence of OTA were below to the limits established by EC 123/2005 (2.0 ng/mL), low and continuous exposure to this mycotoxin could be a risk to human health.

Durante o verão de 2005, um total de 101 amostras de vinho tinto e suco de uva, compradas em supermercados e lojas especializadas na cidade de São Paulo, foram analisadas para a presença de Ocratoxina A (OTA). OTA foi pesquisada em 29 amostras de vinho tinto e 38 de suco de uva produzidos no Brasil e em 34 amostras importadas de vinho tinto (provenientes da Argentina, Chile, Uruguai, França, Itália, Portugal, Espanha e Africa do Sul). OTA foi extraída em coluna de imunoafinidade e detectada por CLAE com detector de fluorescência, de acordo com EN 14133/2003. Os limites de detecção e quantificação estabelecidos foram 0,01 e 0,03 ng/mL, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação das amostras de vinho tinto foram de 94,1; 82,5; 86,1 por cento com coeficientes de variação de 6,10; 1,03; 4,11 por cento para os níveis de 0,03; 2,0; 5,0 ng/mL, respectivamente. Para suco de uva, o percentual médio de recuperação foi de 86,2 por cento, com coeficiente de variação de 2.01 por cento para o nível 0.4 ng/mL. Os resultados de análise demonstraram uma contaminação por OTA em 9 das 29 amostras de vinho tinto provenientes do Brasil, com níveis de contaminação variando de 0,10 a 1,33 ng/mL e em 18 de 34 amostras de vinho tinto importado, com níveis variando de 0,03 a 0,32 ng/mL. OTA não foi detectada em nenhuma amostra de suco de uva analisada. Embora os resultados das amostras de vinho analisadas para a presença de OTA estejam inferiores aos limites máximos estabelecidos pela Comunidade Européia - EC 123/2005 (2,0 ng/mL), uma exposição pequena e contínua por essa micotoxina pode trazer um sério risco à saúde humana.

Desoxinivalenol(DON) em trigo e farinha de trigo comercializados na cidade de São Paulo / Desoxynivalenol(DON)in wheat: occurrence in samples commercialize in the São Paulo City

Vinte e oito amostras de farinha de trigo e 14 amostras de trigo em grão foram adquiridos na cidade de SãoPaulo e analisados para determinação de desoxinivalenol (DON). As amostras foram extraidas comacetonitrila-água (84+16) seguidas de limpeza dos extratos com colunas MycoSep. A separação e aquantificação foram pela técnica da Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e a toxina visualizadacom solução de AlCl3. A eficiência das colunas MycoSep 225 e 227 foi avaliada com amostras de farinhade trigo e trigo em grão, contaminadas com DON em dois níveis, 80,0 e 100,0 »g/kg. As recuperaçõesmédias das colunas 225 e 227 foram, respectivamente, 72% e 107% para farinha de trigo e 90% e 125%para trigo em grão. Os desvios padrão relativos foram 11% e 18% para farinha de trigo e 8% e 20% paratrigo em grão, respectivamente. DON foi detectado em 19 (45%) das 42 amostras analisadas em níveisque variaram de 82-1500µg/kg.Algumas amostras (8) foram confirmadas por CLAE-UV.

Teor de vitamina A em leites tipo C fortificados na cidade de São Paulo / Determination of vitamin A concentration in enriched type C milk in São Paulo city/Brazil

A ausência de vitamina A na alimentação provoca cegueira noturna, baixo crescimento, atrofia dos tecidos dos olhos e epiteliais. Por outro lado, o excesso dessa vitamina tem efeito tóxico. Nos países industrializados a adição de vitaminas e minerais aos produtos alimentícios é prática comum para evitar a deficiência desses micronutrientes. O objetivo deste trabalho foi determinar o teor de vitamina A em leite tipo C fortificado e consumido pela população infantil de comunidades carentes da cidade de São Paulo, para verificar o cumprimento do valor declarado no rótulo das embalagens. Foram analisadas 676 amostras enviadas para análise no Instituto Adolfo Lutz, no período de fevereiro de 2001 a junho de 2004, utilizando a técnica espectrofotométrica. Os teores de vitamina A estavam abaixo do declarado em apenas 20 amostras (3%), de acordo com declarado em 325 (48%) e acima do declarado 331 (49%)

Otimização da determinação da aflatoxina M1 em leite, utilizando coluna de imunoafinidade e cromatografia em camada delgada / Performance of determination for Aflatoxin M1 in milk by immunoaffinity column and thin layer chromatography

Um método utilizando coluna de imunoafinidade para limpeza e cromatografia em camada delgada, foi otimizado em nosso laboratório para determinar Aflatoxina M1 em baixas concentrações no leite.Para a otimização do método,os parâmetros avaliados foram: recuperação, repetividade,limite de detecção e limite de quantificação. Baseado em adição de padrão nas amostras, os valores das recuperações variaram de 85,83 e 73,86% em níveis de 0,01-0,5 mg/L, respectivamente, e o desvio padrão relativo para repetividade variou de 7,73-2,08%. O limite de quantificação estabelecido neste método foi de 0,02 mg/L.Os resultados das amostras analisadas por este método tiveram boa correlação quando comparadas com a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Adicionalmente, o método AOAC também foi otimizado, resultando em um limite de detecção e quantificação de 0,2 e 0,3 mg/L, respectivamente, indicando baixa sensibilidade desse método. A utilização de coluna de imunoafinidade forneceu excelentes resultados na recuperação, sensibilidade e fácil operacionalidade